[发明专利]一种磷酸法制备结晶V型聚磷酸铵的方法无效
| 申请号： | 200910199096.8 | 申请日： | 2009-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN101700879A | 公开（公告）日： | 2010-05-05 |
| 发明（设计）人： | 刘够生;刘心纯;于建国 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C01B25/38 | 分类号： | C01B25/38 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所 31230 | 代理人： | 朱小晶 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 法制 结晶 磷酸铵 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种磷酸法制备结晶V型聚磷酸铵的方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)在半封闭式反应器内，先加入食品级磷酸，预先加热至260～310℃范围内，期间不断搅拌，蒸出水分，使磷酸脱水；
(2)停止加热使温度降低至150～220℃后，逐步加入三聚氰胺，并不断搅拌，过程中仍有水蒸气排出，磷酸由澄清透明液体变白浑浊；
(3)继续升温至280～330℃，期间缩合剂在氨分压较低情况下脱氨，与磷酸缩合，过程中不断生成细小气泡，反应溶液首先在240～260℃内由浑浊变澄清，随着温度的继续上升开始发泡变白，此时加大搅拌功率以及时驱赶气泡，并增加反应器溶剂利用率，此期间升温迅速；
所述的缩合剂为三聚氰胺；
(4)10～20min后体系升温至280～330℃，期间反应物粘稠度增加，呈白色，维持5～30min后，在280～330℃范围内通入干氨气固化，氨分压维持在0.02～0.04Mpa，氨流量维持在0.3～1.0L/min范围内，维持15～60min后，温度降至240～280℃，捏合搅拌，使之逐步形成粉末状；冷却出料，得到结晶V型聚磷酸铵。
2.权利要求1所述的一种磷酸法制备结晶V型聚磷酸铵的方法，其特征在于，所述的磷酸与三聚氰胺的摩尔比为1∶1/6～1∶1/8。
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