[发明专利]一种取代苯酚的制备方法有效
申请号: | 200910199912.5 | 申请日: | 2009-12-04 |
公开(公告)号: | CN102086147A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
发明(设计)人: | 王萍;潘强彪;邹本立;彭烨城;周小峰;杨伟 | 申请(专利权)人: | 联化科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C39/30 | 分类号: | C07C39/30;C07C39/28;C07C39/27;C07C39/07;C07C37/045 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 薛琦;朱水平 |
地址: | 318020 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种如式1所示的取代苯酚的制备方法,其特征在于包含下列步骤:强酸溶液中,将化合物3和水进行羟基取代硝基的反应、以及和还原剂进行重氮盐的还原反应,即可制得化合物1;
其中,X-为Cl-、Br-、HSO4-或NO3-,X1和X2独立的为H、Br、Cl、F、I或C1~C5烷基。
2.如权利要求1所述的取代苯酚的制备方法,其特征在于:所述的步骤为:强酸溶液中,将化合物3和水先进行羟基取代硝基的反应,再和还原剂进行重氮盐的还原反应,即可。
3.如权利要求1或2所述的取代苯酚的制备方法,其特征在于:所述的强酸溶液中的强酸为盐酸、氢溴酸、硝酸和硫酸中的一种或多种,强酸的用量为化合物3的摩尔量的3~100倍;所述的强酸溶液为强酸水溶液或强酸水溶液与有机惰性溶剂的混合溶液。
4.如权利要求3所述的取代苯酚的制备方法,其特征在于:所述的强酸的用量为化合物3的摩尔量的3~50倍。
5.如权利要求3所述的取代苯酚的制备方法,其特征在于:所述的有机惰性溶剂选自C1-C7的醇和/或C4-C7的醚;所述的强酸水溶液的质量分数为10%~98%。
6.如权利要求1或2所述的取代苯酚的制备方法,其特征在于:所述的还原剂为C1-C7的醇、C4-C7的醚、次磷酸水溶液、以及甲醛的碱水溶液中的一种或多种,还原剂的用量为化合物3摩尔量的5~100倍。
7.如权利要求6所述的取代苯酚的制备方法,其特征在于:所述的C1-C7的醇为乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种;所述的C4-C7的醚为四氢呋喃和/或1,4-二氧六环;所述的次磷酸水溶液的质量百分数为30%~50%;所述的甲醛的碱水溶液为甲醛水溶液和碱的水溶液的混合溶液,所述的甲醛水溶液的质量分数为20%~80%;所述的碱的水溶液为氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液,碱的水溶液的质量分数为5%~30%。
8.如权利要求6所述的取代苯酚的制备方法,其特征在于:当还原剂为C1-C7的醇时,所述的C1-C7的醇的用量为化合物3摩尔量的10~100倍;当还原剂为C4-C7的醚时,所述的C4-C7的醚的用量为化合物3摩尔量的10~100倍;当还原剂为次磷酸水溶液时,所述的次磷酸的用量为化合物3摩尔量的5~15倍;当还原剂为甲醛的碱水溶液时,所述的甲醛的用量为化合物3的摩尔量的5~20倍。
9.如权利要求1或2所述的取代苯酚的制备方法,其特征在于:所述的重氮盐的还原反应在铜盐催化剂的作用下进行;催化剂的用量为化合物3的摩尔量的5%~40%。
10.如权利要求2所述的取代苯酚的制备方法,其特征在于:所述的羟基取代硝基的反应的温度为10℃~50℃;所述的羟基取代硝基的反应的时间以检测反应完全为止;当还原剂为C1-C7的醇和/或C4-C7的醚时,所述的重氮盐的还原反应的温度为30~100℃;当还原剂为次磷酸水溶液和/或甲醛的碱水溶液时,重氮盐的还原反应的温度为0~30℃;所述的重氮盐的还原反应的时间以检测反应完全为止。
11.如权利要求10所述的取代苯酚的制备方法,其特征在于:所述的羟基取代硝基的反应的温度为20℃~30℃;当还原剂为C1-C7的醇和/或C4-C7的醚时,所述的重氮盐的还原反应的温度为50~90℃。
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