[发明专利]一种钙-氟-磷-氧复合空心球及制备方法

权利要求书

1.一种钙-氟-磷-氧复合空心球，其特征在于所述的Ca-F-P-O复合空心球Ca的质量百分含量为40-65％，P的质量百分含量为4-15wt％，F的质量百分含量为20-35％，余量为氧。

2.按权利要求1所述的钙-氟-磷-氧复合空心球，其特征在于所述的空心球尺寸为100-1500纳米之间。

3.制备如权利要求1或所述的钙-氟-磷-氧复合空心球的方法，其特征在于采用表面活性剂或嵌段聚合物作为模板，以去离子水为反应介质，通过自组装工艺，一步反应制备出Ca-F-P-O复合空心球。

4.按权利要求3所述的钙-氟-磷-氧复合空心球的方法，制备的工艺步骤为：

(a)首先将表面活性剂加入到去离子水中，浓度控制在0.003M-0.3M之间，温度控制在室温-50℃之间，磁力搅拌使之溶解；

(b)在步骤a得到的溶液中添加磷源，其中磷源的浓度控制在0.02M-2M之间，磁力搅拌使之溶解；然后加入氟源，浓度控制在0.01M-2M之间，继续磁力搅拌2-6小时后溶解，溶液温度控制在室温-50℃之间；

(c)把钙源溶解在去离子水中，浓度控制在0.1M-1M之间，溶解后把钙源溶液缓慢滴加到步骤b得到的溶液中，滴加后溶液中的Ca∶P比控制在1.0-1.67之间，温度控制在室温-50℃之间；

(d)把步骤c得到的溶液继续混合12-24小时，温度控制在室温-50℃之间，然后在室温-50℃的温度范围内静置、过滤后将所得到的滤粉清洗后自然干燥。

所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂CTMB、嵌段聚合物、Tween 85、triton×100或它们的混合物；

所述的磷源为甘油磷酸二钠盐；

所述的氟源为氟化钠、氟化氢、氟化氨或氟化钾；

所述的钙源为硝酸钙、卤化钙、醋酸钙、淀酸钙、碳酸钙、氢氧化钙或它们的混合物。

5.按权利要求4所述的钙-氟-磷-氧复合空心球的制备方法，其特征在于所述的嵌段聚合物为P123或F127。

6.按权利要求4所述的钙-氟-磷-氧复合空心球的制备方法，其特征在于步骤a磁力搅拌时间为12-24小时。

7.按权利要求4所述的钙-氟-磷-氧复合空心球的制备方法，其特征在于步骤b中添加磷源后磁力搅拌时间为1-3小时使之溶解；添加氟源后磁力搅拌时间为2-6小时使之溶解。

8.按权利要求4所述的钙-氟-磷-氧复合空心球的制备方法，其特征在于步骤d静置时间为12-24小时。

9.按权利要求4所述的钙-氟-磷-氧复合空心球的制备方法，其特征在于步骤d静置、过滤后滤粉是用去离子水清洗。

10.按权利要求9所述的钙-氟-磷-氧复合空心球的制备方法，其特征在于去离子水清洗次数为3-5次。