[发明专利]一种有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备方法，其特征在于， 包括如下具体步骤：

a)将表面活性剂溶于稀盐酸溶液中，在20～40℃搅拌1～2小时至溶液澄 清；所述表面活性剂为烷烃-聚环氧乙烯醚或聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚- 聚环氧乙烯醚三元嵌段共聚物；

b)先在20～40℃逐滴滴加第一硅源于上述溶液中，再在30～60℃搅拌 10～30分钟，然后加入第二硅源，继续搅拌1～2小时；其中：第一硅源和第 二硅源的总质量与表面活性剂的质量比为1～5∶1；第一硅源与第二硅源的摩 尔比为1～100∶1；所述第一硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯； 所述第二硅源为1，2-双(三乙氧基硅)乙烷、1，2-双(三乙氧基硅)乙烯、 1，4-双(三乙氧基硅)苯、1，2-双(三甲氧基硅)乙烷、1，2-双(三甲氧基 硅)乙烯或1，4-双(三甲氧基硅)苯；

c)加入钛源，在30～60℃搅拌20～24小时；其中：总硅源和钛源中的硅 钛摩尔比为5～200∶1；所述钛源为三氯化钛、硫酸氧钛或四氯化钛和钛酸正 丁酯的混合溶液；

d)在80～100℃进行水热反应20～30小时；

e)进行抽滤、洗涤、干燥，然后用有机溶剂回流萃取除去表面活性剂， 即得有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛。

2.根据权利要求1所述的有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备方 法，其特征在于：表面活性剂在稀盐酸溶液中的质量百分比浓度为2～10％。

3.根据权利要求1所述的有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备方 法，其特征在于：所述稀盐酸的摩尔浓度为0.5～2mol/L。

4.根据权利要求1所述的有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备方 法，其特征在于：所述表面活性剂的通式为C_aH_2a+1EO_b或EO_cPO_dEO_c的聚环 氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚-聚环氧乙烯醚三元嵌段共聚物，其中：a为10～18， b为5～25，c为5～135，d为25～135。

5.根据权利要求4所述的有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备方 法，其特征在于：所述表面活性剂为Brij56、Brij76、Brij78、P123、F127 或F108。

6.根据权利要求1所述的有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备方 法，其特征在于：第一硅源与第二硅源的摩尔比为20～50∶1。

7.根据权利要求1所述的有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备方 法，其特征在于：总硅源和钛源中的硅钛摩尔比为5～50∶1。

8.根据权利要求1所述的有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备方 法，其特征在于：所述四氯化钛和钛酸正丁酯的混合溶液是指0.043mL四氯 化钛、0.204mL钛酸正丁酯溶于8.0mL异丙醇中形成的混合溶液。

9.根据权利要求1所述的有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备方 法，其特征在于：回流萃取除去表面活性剂的有机溶剂为乙醇或四氢呋喃。

10.根据权利要求1所述的有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备 方法，其特征在于：除去表面活性剂的回流萃取时间为12～36小时。