[发明专利]聚乳酸的熔融/固相缩聚制备方法

权利要求书

1.一种聚乳酸的熔融/固相缩聚制备方法，包括以下步骤：

1)乳酸在催化剂A的作用下发生脱水齐聚反应，生成产物I；反应条件为：先在绝对压力6000～25000Pa、温度100～160℃条件下反应0.5～5小时，然后在绝对压力200～1500Pa、温度120～180℃条件下继续反应0.5～5小时；其中所述催化剂A选自对甲苯磺酸或浓硫酸，其用量为乳酸质量的0.1～1％；

2)产物I在催化剂B的作用下发生熔融缩聚反应，生成聚乳酸预聚物及副产物丙交酯；生成的丙交酯回流至反应混合物中；反应条件为：绝对压力为30～600Pa、反应温度为150～200℃、回流温度为70～95℃，反应时间为0.5～15小时；其中所述催化剂B选自二水合氯化亚锡、氯化亚锡、氧化亚锡或辛酸亚锡，其用量为乳酸质量的0.1～1％；

3)将步骤2)得到的聚乳酸预聚物造粒，并在50～130℃下，在惰性气流中结晶0.5～10小时；

4)将经步骤3)处理的聚乳酸预聚物在120～170℃下、惰性气流中进行固相缩聚反应5～40小时，即得所述聚乳酸。

2.根据权利要求1所述聚乳酸的熔融/固相缩聚制备方法，其特征在于

步骤1)中，反应条件为：先在绝对压力8000～20000Pa、温度100～150℃条件下反应1～3小时，然后在绝对压力300～1000Pa、温度130～170℃条件下继续反应1～3小时；

步骤2)，中反应条件为：绝对压力为50～500Pa、反应温度为170～190℃、回流温度为70～95℃，反应时间为2～8小时；

步骤3)中，结晶温度为70～110℃，结晶时间为0.5～2小时；

步骤4)中，固相缩聚温度为140～160℃，时间为8～20小时。

3.根据权利要求1所述聚乳酸的熔融/固相缩聚制备方法，其特征在于步骤1)中，催化剂A的加入量为乳酸质量的0.1～0.5％，剩余的乳酸质量的0.1～0.5％的催化剂A在步骤2)中同催化剂B一起加入。

4.根据权利要求1所述聚乳酸的熔融/固相缩聚制备方法，其特征在于所述惰性气流为氮气。