[发明专利]3-链烯基头孢烯化合物的制造方法无效
| 申请号： | 200910207425.9 | 申请日： | 2009-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN101736070A | 公开（公告）日： | 2010-06-16 |
| 发明（设计）人： | 和久井淳;松本信夫;大原宣彦;田久保洋介 | 申请（专利权）人： | 日本化学工业株式会社 |
| 主分类号： | C12P35/02 | 分类号： | C12P35/02;C07D501/18;C07D501/12 |
| 代理公司： | 北京林达刘知识产权代理事务所 11277 | 代理人： | 刘新宇;李茂家 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 日本;JP |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 链烯基 头孢 化合物 制造 方法 | ||
1.一种式(3)所示的7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其盐的制造方法，该制造方法提高了下述式(2)所示的7-氨基-3-[(Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其盐的含有率，其特征在于，将下述式(1)所示的7-取代酰基氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸的盐供于酶反应以进行7位酰胺键的脱保护反应，得到包含该脱保护反应的副产物、即苯乙酸或其衍生物的下述式(3)所示的7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其盐的水溶液，然后进行下述(A)或(B)的处理工序，
接着，使该处理工序后的下述式(3)所示的7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其盐的水溶液与活性炭接触来进行处理，其中，
(A)使用有机溶剂，对包含所述脱保护反应的副产物、即苯乙酸或其衍生物的下述式(3)所示的7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其盐的水溶液进行前述苯乙酸或其衍生物的萃取处理的工序，
(B)进行使该7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其盐从包含所述脱保护反应的副产物、即苯乙酸或其衍生物的下述式(3)所示的7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其盐的水溶液中析出的析晶处理的工序，
式中，R1表示苄基或苯氧甲基，M表示一价的阳离子。
2.根据权利要求1所述的制造方法，前述(A)的处理工序中的有机溶剂为甲苯。
3.根据权利要求1所述的制造方法，前述活性炭根据JIS K-1474测定的碘吸附性能为1200mg/g以上，亚甲基蓝吸附性能为250ml/g以上。
4.根据权利要求1所述的制造方法，在进行前述脱保护反应之后，通过添加无机酸将pH调整至酸性区域，得到包含前述脱保护反应的副产物、即苯乙酸或其衍生物的前述式(3)所示的7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸的无机酸盐的水溶液。
5.根据权利要求1所述的制造方法，将用前述活性炭处理后的处理液的pH调整至3.8～4.8，使前述式(2)所示的化合物的晶体沉淀。
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