[发明专利]一种甘油氯化法制备二氯丙醇的方法无效
申请号: | 200910211171.8 | 申请日: | 2009-11-06 |
公开(公告)号: | CN101693646A | 公开(公告)日: | 2010-04-14 |
发明(设计)人: | 王丽红;李德玲;沈玉龙;王伟;陈伟 | 申请(专利权)人: | 唐山师范学院 |
主分类号: | C07C31/36 | 分类号: | C07C31/36;C07C29/62 |
代理公司: | 唐山永和专利商标事务所 13103 | 代理人: | 王永红 |
地址: | 063000 河北省唐山市*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘油 氯化 法制 备二氯 丙醇 方法 | ||
1.一种甘油氯化法制备二氯丙醇的方法,其特征在于,在吸水性 强酸型高分子树脂催化剂的催化作用下,用甘油和气态氯化氢反应制 备二氯丙醇,其制备方法是:
a、吸水性强酸型高分子树脂催化剂的用量为:吸水性强酸型高分 子树脂与甘油的质量比为12∶122;
b、将甘油和催化剂加入到带有搅拌的反应釜中加热反应,反应温 度为20~300℃,该反应在常压下进行,反应时间为2~8小时,然后 按照一定的速度通入氯化氢气体,当反应液增重至150%时,减压蒸 馏除水;
c、除水后的反应液按照一定的速度再通入氯化氢气体,至反应液 的重量不再增加时即为反应终点,减压蒸馏除水,再继续减压蒸馏得 粗品,再分馏,收集95-105℃(1.33-2.67kPa)馏分得二氯丙醇,包括 两种异构体,1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇,主要为1,3-二氯丙 醇,
d、所述的吸水性强酸型高分子树脂催化剂包括:全氟磺酸树脂、 负载型的全氟磺酸树脂、全氟羧酸树脂、或全氟磺酸和全氟羧酸两者 复合而成的树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,负载型的全氟磺酸 树脂是多孔型或纳米型的,以氧化铝、碳化硅、二氧化硅为负载物制 备的负载型全氟磺酸树脂。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,吸水性强酸型高分 子树脂经过滤与残液分离,干燥脱水后循环使用。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为50~ 140℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为70~ 115℃。
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