[发明专利]一种酰化壳聚糖的制备方法无效
申请号: | 200910213688.0 | 申请日: | 2009-12-08 |
公开(公告)号: | CN101704907A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 胡巧红;张彦焘;荣利 | 申请(专利权)人: | 广东药学院 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酰化壳 聚糖 制备 方法 | ||
1.一种酰化壳聚糖的制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
(1)将壳聚糖原料与极性惰性溶剂混合、加热、抽滤;
(2)将抽滤后的滤渣与极性惰性溶剂混合,加入脂肪酰卤和有机催化剂,与壳聚糖进行酰化反应;
(3)经抽滤、纯化、干燥后得到酰化壳聚糖。
2.根据权利要求1所述的酰化壳聚糖的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述壳聚糖原料的脱乙酰度为80~95%,分子量为20000~300000。
3.根据权利要求1所述的酰化壳聚糖的制备方法,其特征在于所述极性惰性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的酰化壳聚糖的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述脂肪酰卤与壳聚糖的摩尔量比值为5∶1~1∶1。
5.根据权利要求1或4所述的酰化壳聚糖的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述脂肪酰卤为C8~C18的饱和脂肪酰氯。
6.根据权利要求5所述的酰化壳聚糖的制备方法,其特征在于所述饱和脂肪酰氯的制备方法是用脂肪酸与氯化亚砜在80℃反应2~5小时,反应完成后减压除去未反应的氯化亚砜及生产的氯化氢和二氧化硫气体,得无色至淡黄色透明液体,即为饱和脂肪酰氯。
7.根据权利要求1所述的酰化壳聚糖的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述有机催化剂为弱碱性有机试剂吡啶。
8.根据权利要求1所述的酰化壳聚糖的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述酰化反应是在干燥状态下进行的,反应时间为6~48小时,反应温度为80~120℃。
9.根据权利要求1所述的酰化壳聚糖的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述酰化壳聚糖分子中的2-氨基及3,6-羟基被部分或全部取代,结构如下:
其中,R1为CH3CO-或CH3(CH2)mCO-;R2为H-或CH3(CH2)mCO-;R3为H-或CH3(CH2)mCO-。
10.根据权利要求1所述的酰化壳聚糖的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述纯化是将滤渣置于95%醇中80℃条件下回流2~5小时后,再次抽滤。
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