[发明专利]一种高纯度光甘草定的生产方法

权利要求书

1.一种制备高纯度光甘草定的方法，其特征在于包括以下操作步骤：

(1)将光果甘草干燥粉碎，用碱水煎煮，过滤，合并煎煮液，浓缩，得到 碱水煎煮液；所述碱水为氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；

(2)将碱水煎煮液上树脂层析柱，先用水洗脱，再用体积百分比浓度为45～ 55％乙醇洗脱，然后用体积百分比浓度为85～95％乙醇洗脱；收集体积百分比浓 度为45～55％乙醇洗脱液，浓缩至干，得到甘草酸；收集体积百分比浓度为85～ 95％乙醇洗脱液，浓缩，得到浓缩液；所述树脂层析柱是大孔吸附树脂AB-8或 大孔吸附树脂X-5；

(3)将步骤(2)所得浓缩液上聚酰胺层析柱，先用体积百分比浓度为45～ 50％乙醇洗脱，然后用体积百分比浓度为70～75％乙醇洗脱；收集体积百分比浓 度为70～75％乙醇洗脱液，浓缩至干，得到光甘草定；

(4)将步骤(3)所得光甘草定回流溶解于丙酮中，冷却结晶，过滤，干 燥，得到纯度＞95％的高纯度光甘草定成品。

2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度光甘草定的方法，其特征在于： 步骤(1)所述粉碎为粉碎至过20目筛，所述碱水的pH值为8～9。

3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度光甘草定的方法，其特征在于： 步骤(1)所述碱水煎煮的次数为2～3次，每次煎煮的时间为1～2小时，每次 煎煮所用碱水的量为4～5升/公斤甘草；所述碱水煎煮的同时进行搅拌。

4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度光甘草定的方法，其特征在于： 步骤(2)所述水洗脱是用0.8～1.5个柱体积的水进行洗脱；所述体积百分比浓 度为45～55％乙醇洗脱是用1.5～2.5个柱体积的体积百分比浓度为45～55％乙 醇进行洗脱；所述体积百分比浓度为85～95％乙醇洗脱是用1.5～2.5个柱体积 的体积百分比浓度为85～95％乙醇进行洗脱。

5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度光甘草定的方法，其特征在于： 步骤(1)所述浓缩是将碱水煎煮液浓缩到1/8～1/10体积；步骤(2)所述浓缩 是将体积百分比浓度为85～95％乙醇洗脱液浓缩至1/5～1/8体积。

6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度光甘草定的方法，其特征在于： 步骤(3)所述聚酰胺层析柱为60～80目；所述体积百分比浓度为45～50％乙 醇洗脱是用1.5～2.5个柱体积的体积百分比浓度为45～50％乙醇进行洗脱；所 述体积百分比浓度为70～75％乙醇洗脱是用1.5～2.5个柱体积的体积百分比浓 度为70～75％乙醇进行洗脱。

7.根据权利要求1所述的一种制备高纯度光甘草定的方法，其特征在于： 步骤(4)所述丙酮的体积加入量为光甘草定体积的5～6倍；所述回流温度为 50～60℃，时间为1～1.5小时；所述冷却为先置于室温冷却0.5～1小时，再于 0～5℃冷却8～10小时，所述室温为15～25℃；所述干燥为真空干燥，干燥温 度为50～60℃，干燥时间为2～3小时。

8.根据权利要求1所述的一种制备高纯度光甘草定的方法，其特征在于： 步骤(2)所述甘草酸的纯度为≥50％；步骤(3)所述光甘草定的纯度为≥70％。