[发明专利]一种高纯度光甘草定的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于中药和化妆品领域，特别涉及一种从光果甘草中生产高纯度 光甘草定的新方法。

背景技术

光甘草定(Glabridin)是从甘草的特定品种-光果甘草中提取的具有抗 菌消炎、抗氧化、抗衰老、防紫外线、美白亮肤、祛斑等功效的天然活性成 分。光甘草定既能抑制酪氨酸酶的活性，又能抑制多巴色素互变和DHICA 氧化酶的活性，具有与SOD(过氧化物歧化酶)相似的清除氧自由基的能力 和与维生素E相近的抗氧自由基的能力。它能深入皮肤内部并保持高活性， 有效抑制黑色素生成过程中多种酶的活性。同时还具有防止皮肤粗糙和抗 炎、抗菌的功效。是一种快速、高效、绿色的美白祛斑化妆品添加剂。自1989 年日本MARUZEN公司作为美白化妆品添加剂推出以来，因其作用明显、功能 全面、安全性好，光甘草定目前在化妆品行业大量使用，如国际著名化妆品 品牌Lancome、Sonia Rykiel、Chanel以及日本、韩国的高档化妆品普遍使用。 在化妆品行业使用时被命名为甘草美白精华素(PT-40)。

高纯度的光甘草定供不应求，95％(高效液相色谱HPLC测定)纯度的 光甘草定售价高达40万元/公斤。而目前国内生产工艺得到的产品很难达到 该纯度，而且生产中多采用氯仿、甲醇等有毒有机溶剂。

因此，建立工艺简单、成本低廉又相对安全的光甘草定生产工艺具有十 分重要的社会意义和经济价值。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种成本 低、工艺简单的制备高纯度(高效液相色谱95％)光甘草定的方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种制备高纯度光甘草定的方 法，包括以下操作步骤：

(1)将光果甘草干燥粉碎，用碱水煎煮，过滤，合并煎煮液，浓缩， 得到碱水煎煮液；

(2)将碱水煎煮液上树脂层析柱，先用水洗脱，再用体积百分比浓度 为45～55％乙醇洗脱，然后用体积百分比浓度为85～95％乙醇洗脱；收集体 积百分比浓度为45～55％乙醇洗脱液，浓缩至干，得到甘草酸；收集体积百 分比浓度为85～95％乙醇洗脱液，浓缩，得到浓缩液；

(3)将步骤(2)所得浓缩液上聚酰胺层析柱，先用体积百分比浓度为 45～50％乙醇洗脱，然后用体积百分比浓度为70～75％乙醇洗脱；收集体积 百分比浓度为70～75％乙醇洗脱液，浓缩至干，得到光甘草定；

(4)将步骤(3)所得光甘草定回流溶解于丙酮中，冷却结晶，过滤， 干燥，得到的高纯度光甘草定成品。得率为光果甘草的0.06％。

步骤(1)所述粉碎为粉碎至过20目筛，所述碱水的pH值为8～9；所 述碱水为氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

步骤(1)所述碱水煎煮的次数为2～3次，每次煎煮的时间为1～2小 时，每次煎煮所用碱水的量为4～5升/公斤甘草；所述碱水煎煮的同时进行 搅拌。

步骤(2)所述树脂层析柱是大孔吸附树脂AB-8或大孔吸附树脂X-5。

步骤(2)所述水洗脱是用0.8～1.5个柱体积的水进行洗脱；所述体积 百分比浓度为45～55％乙醇洗脱是用1.5～2.5个柱体积的体积百分比浓度为 45～55％乙醇进行洗脱；所述体积百分比浓度为85～95％乙醇洗脱是用1.5～ 2.5个柱体积的体积百分比浓度为85～95％进行洗脱。

步骤(1)所述浓缩是将碱水煎煮液浓缩到1/8～1/10体积；步骤(2) 所述浓缩是将体积百分比浓度为85～95％乙醇洗脱液浓缩至1/5～1/8体积 (即不浓缩干，保持良好的流动性)。

步骤(3)所述聚酰胺层析柱为60～80目；所述体积百分比浓度为45～ 50％乙醇洗脱是用1.5～2.5个柱体积的体积百分比浓度为45～50％乙醇进行 洗脱；所述体积百分比浓度为70～75％乙醇洗脱是用1.5～2.5个柱体积的体 积百分比浓度为70～75％乙醇进行洗脱。

步骤(4)所述丙酮的体积加入量为光甘草定体积的5～6倍；所述回流 温度为50～60℃，时间为1～1.5小时；所述冷却为先置于室温冷却0.5～1 小时，再于0～5℃冷却8～10小时；所述干燥为真空干燥，干燥温度为50～ 60℃，干燥时间为2～3小时。所述室温为15～25℃。

步骤(2)所述甘草酸的纯度为≥50％；步骤(3)所述光甘草定的纯度 为≥70％；步骤(4)所述高纯度光甘草定成品的纯度＞95％。