[发明专利]含联苯结构的侧链改性二酐中间体及其制备方法和用途

权利要求书

1.含联苯结构的侧链改性二酐中间体，其特征在于该中间体的结构式为：

I双取代结构式

II单取代结构式

其中，

中的任一种

R₂，R₄可以相同或互异。

2.如权利要求1所述的含联苯结构的侧链改性二酐中间体的制备方法，其特征在于该方法的化学反应式如下：

1)侧链双取代结构中间体的化学反应式

其中，R₃＝H或CH₃或CH₂CH₃；

2)侧链单取代结构中间体的化学反应式

其中，R₃＝H或CH₃或CH₂CH₃；

并按下述工艺步骤及工艺参数制备：

1)侧链双取代结构中间体的制备

(1)产物I-1的制备

以组分A计，将发烟硝酸∶组分A按摩尔比为3.0-5.0∶1加入40-90重量份浓硫酸中，在温度80-150℃搅拌4-24小时，反应完后将反应液倒入水中沉淀，过滤干燥获得产物I-1；

(2)产物I-2的制备

以I-1计，将组分B∶催化剂A按摩尔比为1.1∶1溶于20-80重量份溶剂A中，氮气保护，在温度120-160℃反应4-7小时，然后加入产物I-1，产物I-1∶组分B的摩尔比为1.0-3.0∶1，在80-150℃搅拌4-24小时，将反应液倒入水中沉淀，过滤干燥获得产物I-2；

(3)产物I-3的制备

以I-2计，将组分B∶催化剂A按摩尔比为1.1∶1溶于20-80重量份溶剂A中，氮气保护，在温度120-160℃反应4-7小时，然后加入产物I-2，产物I-2∶组分B的摩尔比为1.0-3.0∶1，在80-150℃搅拌4-24小时，将反应液倒入水中沉淀，过滤干燥获得产物I-3；

(4)产物I-4的制备

以I-3计，将催化剂A∶I-3按摩尔比8.0-12.0∶1溶于45-75重量份溶剂B中，氮气保护，在温度100-120℃反应12-24小时，将反应液倒入pH值为2～3的酸液中沉淀，过滤干燥，获得产物溶解在40-80份溶剂C中，在温度135-160℃反应3-6小时，抽滤干燥获得产物I-4；

2)侧链单取代结构中间体的制备

(1)产物II-1的制备

以组分A计，将发烟硝酸∶组分A按摩尔比为1.5-2.5∶1加入40-90重量份浓硫酸中，然后在80-150℃搅拌4-24小时，将反应液倒入水中沉淀，过滤干燥获得产物II-1；

(2)产物II-2的制备

以II-1计，将组分B∶催化剂A按摩尔比为1.1∶1溶于25-80重量份溶剂A中，氮气保护，在温度120-160℃反应4-7小时，然后加入产物II-1，产物II-1∶组分B的摩尔比为1.0-3.0∶1，在80-150℃搅拌4-24小时，将反应液倒入水中沉淀，过滤干燥获得产物II-2；

(3)产物II-3的制备

以II-2计，将催化剂A∶II-2按摩尔比8.0-12.0∶1溶于45-75重量份溶剂B中，氮气保护，在温度100-120℃反应12-24小时，将反应液倒入pH值为2～3的酸液中沉淀，过滤干燥，获得产物溶解在40-80份溶剂C中，在温度135-160℃反应3-6小时，抽滤干燥获得产物II-3；

其中，溶剂A为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、或N-甲基吡咯烷酮中的任一种；溶剂B为蒸馏水；溶剂C为乙酸酐、甲苯、N-甲基吡咯烷酮和乙腈中的至少一种；催化剂A为氢氧化钾或氢氧化钠。