[发明专利]一种沥青质、胶质及蜡含量的测定方法

权利要求书

1.一种沥青质、胶质及蜡含量的测定方法，其特征在于：主要包括以下步骤：

(a)制备活化粗孔硅胶；

(b)从原油中分离出沥青质，得到油样，并计算得出沥青质的含量；

(c)将脱脂棉塞入吸附柱，并将已经制备好的活化粗孔硅胶加入到吸附柱内部，再将油样注入到该吸附柱内，分离出胶质和石油醚，并计算得出胶质的含量；

(d)在得到的石油醚中加入苯-丙酮，得到蜡溶液并烘干得到蜡，计算得出蜡含量。

2.根据权利要求1所述的一种沥青质、胶质及蜡含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(a)具体包括以下步骤：

(a1)将硅胶在1∶1的盐酸水溶液(体积比)浸泡5h，用蒸馏水漂洗抽滤，洗至漂洗液中用硝酸银滴定检验至肉眼无沉淀为止，并放入100℃烘箱烘干；

(a2)将烘干的硅胶放入150℃的温度下活化4～5h，放入干燥器内储存备用。

3.根据权利要求1所述的一种沥青质、胶质及蜡含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(b)具体包括以下步骤：

(b1)向原油中加入正庚烷，分离出沥青质，并得到油样；

(b2)称取油样置于锥形瓶中，并向油样中加入正庚烷，置于水浴上边加热边搅拌，使油样充分分散在正庚烷中；

(b3)用定量滤纸过滤出沥青质，并用30ml，60℃的热正庚烷多次冲洗烧杯，折叠带有沥青质的定量滤纸放入索氏抽提器中，并用正庚烷在索氏抽提器中加热回流抽提24h，得到抽提溶解沉淀；

(b4)用苯加热回流抽提溶解沉淀，加热除去苯溶剂，得到沥青质，然后在105℃的烘箱内恒重，计算出沥青质含量。

4.根据权利要求1所述的一种沥青质、胶质及蜡含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(c)具体包括以下步骤：

(c1)在吸附柱下端口塞入脱脂棉，从其上端加入已活化好的硅胶，用包有橡皮的细棒，轻轻敲打柱子，使硅胶紧密均匀地填充在吸附柱内，并用30ml脱芳烃石油醚从柱子顶端加入以润湿硅胶床层；

(c2)待脱芳烃石油醚全部进入顶层后，立即将脱除沥青质的油样加入，取10ml脱芳烃石油醚洗涤烧杯中的残留物并倒入柱中，冲洗液备用；

(c3)折叠带有硅胶吸附物的滤纸放入索氏抽提器中，用脱芳烃石油醚加热回流抽提硅胶吸附物12h，抽提结束后赶掉脱芳烃石油醚；

(c4)将体积比为4∶1的苯-乙醇混合溶剂抽提吸附在硅胶上的胶质，当抽出液为透明无色时即结束，在水浴上赶掉溶剂，在105℃的烘箱内恒重，计算胶质含量。

5.根据权利要求1所述的一种沥青质、胶质及蜡含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(d)具体包括以下步骤：

(d1)给脱芳烃石油醚的抽出物，加入(1∶1)苯-丙酮(体积比)混合溶剂，在水浴上加热使溶液透明得到样品混合液，并将该样品混合液冷却至室温，并放在-20℃的保温瓶中并不停的搅拌；

(d2)当样品混合液的温度达到-20℃时，继续保持半小时，并不断搅拌；

(d3)在另一个保温瓶中，放置吸滤装置，保持冷却温度为-22℃；

(d4)将已冷却到-22℃的样品混合液在过滤装置上过滤；

(d5)将样品混合液全部转移到吸滤装置上并被吸滤干后用热苯溶解蜡于已恒重的三角瓶中，在水浴上蒸出苯，再于105℃的烘箱中恒重，计算含蜡量。