[发明专利]一种沥青质、胶质及蜡含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定方法，具体是指一种沥青质、胶质及蜡含量的测定方法。

背景技术

蜡一般分为石蜡、微晶蜡和不定形石蜡。石蜡是一种含有多种烃类的混合物，根据碳链结构，石蜡主要是指C18～C30的正构烷烃，少量支链位于碳链末端的异构烷烃和更少量的带长侧链的环状烃类。石蜡常温下呈固态，分子量约为160～500，主要存在于500℃以下的直馏馏分中。微晶蜡主要为C30～C60多种饱和烃混合物，包括支链在任何位置上的长链异构烷烃、少量大分子正构烷烃和长侧链环状烃类，其分子结构比石蜡更复杂，分子量更大。而不定形蜡是微晶蜡和油的混合物。

其中，石蜡是大多数原油沉积物的主要成分，典型原油蜡沉积物由约40～60％的石蜡和少于10％的微晶蜡组成。微晶蜡和石蜡的组成、性质等都存在明显的差异，它们对原油流变性的影响显然不同。正构烷烃(常简称为烷烃)C_nH_2n+2的研究报道极为广泛。烷烃由脂肪族烃的长链组成，它们属于石蜡族烃。碳原子成曲折形(“之”字形)排列，亚甲基碳-碳键角约110°，碳原子间的间距为1.54Ao，氢原子与碳原子间的键长为1.1Ao。无论是单体烷烃还是烷烃混合物，在低于其熔点或熔融范围的温度内均为晶体，其结构是烷烃分子围绕一定的结晶点振动，振动频率和振幅随温度而定，点阵的形状、大小和空间位置都在晶体中连续重复。到目前为止，对异构烷烃结构的研究远不如正构烷烃，而对于更复杂的环烷烃及其混合物则只有一些推论。

实际上，原油中结出的蜡并不是纯净的石蜡，它是原油中那些与高碳正构烷烃混在一起的，既含有其他高碳烃类，又含有沥青质、胶质、无机垢、泥砂、铁锈和油水乳化物等的半固态和固态物质，即俗称的蜡。各油田不同的原油，不同的生产条件所结出的蜡，其组成和性质都有较大的差异。

广义地讲，高碳链的异构烷烃和带有长链烷基的环烷烃或芳香烃也属于蜡的范畴。由此可见，生产过程中结出的蜡可以分为两大类，即石蜡和微晶蜡(或称地蜡)。正构烷烃蜡称为石蜡，它能够形成大晶块蜡，为针状结晶，是造成蜡沉积而导致井筒堵塞的主要原因。支链烷烃、长的直链环烷烃和芳烃主要形成微晶蜡，其相对分子质量较大，主要存在于罐底和油泥中，当然也会明显影响大晶块蜡结晶的形成和增长。一般来说蜡的碳数高于20(C₂₀H₄₂以上)都会成为油井生产的威胁。

因此，对蜡的各种含量及其成分的分析和研究便是非常重要的问题，但目前人们对蜡的测定大部分都只存于理论阶段，不能很好的实际运用。

发明内容

本发明的目的在于克服目前不能很好的对蜡的各种含量及成分进行测定的缺陷，提供一种沥青质、胶质及蜡含量的测定方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种沥青质、胶质及蜡含量的测定方法，其特征在于：主要包括以下步骤：

(a)制备活化粗孔硅胶；

(b)从原油中分离出沥青质，得到油样，并计算得出沥青质的含量；

(c)将脱脂棉塞入吸附柱，并将已经制备好的活化粗孔硅胶加入到吸附柱内部，再将油样注入到该吸附柱内，分离出胶质和石油醚，并计算得出胶质的含量；

(d)在得到的石油醚中加入苯-丙酮，得到蜡溶液并烘干得到蜡，计算得出蜡含量。

进一步地，所述步骤(a)具体包括以下步骤：

(a1)将硅胶在1∶1的盐酸水溶液(体积比)浸泡5h，用蒸馏水漂洗抽滤，洗至漂洗液中用硝酸银滴定检验至肉眼无沉淀为止，并放入100℃烘箱烘干；

(a2)将烘干的硅胶放入150℃的温度下活化4～5h，放入干燥器内储存备用。

所述步骤(b)具体包括以下步骤：

(b1)向原油中加入正庚烷，分离出沥青质，并得到油样；

(b2)称取油样置于锥形瓶中，并向油样中加入正庚烷，置于水浴上边加热边搅拌，使油样充分分散在正庚烷中；

(b3)用定量滤纸过滤出沥青质，并用30ml，60℃的热正庚烷多次冲洗烧杯，折叠带有沥青质的定量滤纸放入索氏抽提器中，并用正庚烷在索氏抽提器中加热回流抽提24h，得到抽提溶解沉淀；

(b4)用苯加热回流抽提溶解沉淀，加热除去苯溶剂，得到沥青质，然后在105℃的烘箱内恒重，计算出沥青质含量。

所述步骤(c)具体包括以下步骤：

(c1)在吸附柱下端口塞入脱脂棉，从其上端加入已活化好的硅胶，用包有橡皮的细棒，轻轻敲打柱子，使硅胶紧密均匀地填充在吸附柱内，并用30ml脱芳烃石油醚从柱子顶端加入以润湿硅胶床层；