[发明专利]两种含氟二酐单体及其制备方法

权利要求书

1.一种含氟二酐单体，其特征在于，含氟二酐单体是4，4’-(2-(3’-三氟甲基-苯基)-1，4-苯氧基)-邻苯二甲酸酐或4，4’-(2-(3’，5’-二三氟甲基-苯基)-1，4-苯氧基)-邻苯二甲酸酐，含氟二酐单体的结构分别为：

2.一种权利要求1的含氟二酐单体的制备方法，以2-(3’-三氟甲基-苯基)-1，4-对苯二酚或2-(3’，5’-二三氟甲基-苯基)-1，4-对苯二酚为原料，分三步反应进行；

第一步反应，将原料与4-硝基邻苯二腈、碳酸钾按摩尔比1∶2～3∶2～3放入容器中，以N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜为溶剂，使体系的含固量为30～60％；通氮气，搅拌反应45～50小时，之后缓慢升温到50～80℃，反应2小时，停止加热继续搅拌至室温，结束反应；出料在去离子水中，将产物用去离子水反复洗至去离子水无色为止，抽滤，真空烘干得黄色粉末的四腈单体；

第二步反应，将四腈单体与氢氧化钾放入容器中，以摩尔比为1∶1的乙醇和水为混合溶剂，加热回流2小时，再滴入H₂O₂，滴加完毕密封回流反应48小时，冷却至40～50℃，抽滤，将清液倒入加冰的浓盐酸中，不断搅拌并用浓盐酸调节pH至2～3，水倒出，用乙醚将固体溶解，溶解后倒入分液漏斗，萃取4～5次，旋蒸后烘干，得到四酸单体；其中按摩尔比四腈单体∶氢氧化钾∶H₂O₂＝1∶20～25∶15～20；

第三步反应，将四酸单体加入到乙酸和乙酸酐的混合溶液中加热回流8～10小时，重结晶后过滤，在160～200℃下烘干，得到含氟二酐单体。

3.按照权利要求2所述的含氟二酐单体的制备方法，其特征在于，所述的第一步反应，投料按摩尔比是原料∶4-硝基邻苯二腈∶碳酸钾＝1∶2.5∶3，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺；所述的第二步反应，投料按摩尔比是四腈单体∶氢氧化钾∶H₂O₂＝1∶20∶15。