[发明专利]一种制备高纯球形纳米二氧化硅的方法

说明书

一、技术领域

本发明属于一种高纯球形纳米二氧化硅的制备方法，特别是用等离子体氢热还原法制备高纯球形纳米二氧化硅的方法，属于材料技术领域。

二、背景技术

纳米SiO₂是应用较早的纳米材料之一，已被广泛的应用于橡胶改性、工程塑料、陶瓷、生物、医学、光学、建材、树脂基复合材料中。近年来，发达国家开发了纳米SiO₂的一些新的应用领域。如在农业中，应用纳米SiO₂制作农业种子处理剂，可使蔬菜(甘蓝、西红柿、黄瓜)棉花、玉米、小麦提高产量，提前成熟期。在食品行业中，添加了纳米SiO₂的食品包装袋，对水果、蔬菜可起到保鲜作用；应用纳米SiO₂于酒类生产中可起到净化和延长保鲜期的作用；纳米SiO₂还可作为防治水果、蔬菜各种疾病的高效杀菌剂。高纯球形纳米SiO₂作为一种新型材料，具有亲水性、稳定性、高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数。市场潜力巨大，经济效益明显。目前，国内应用的高纯球形纳米SiO₂基本依赖于进口。高纯球形纳米SiO₂粉体的研究，对于诸多行业产品的提档升级具有极其重要的意义，也将会大大改变高纯球形纳米SiO₂仅依赖于进口的局面。

近年来，我国对纳米SiO₂的研究进展迅速，但对高纯球形纳米SiO₂的研究较少。目前，制备高纯球形纳米SiO₂的方法主要有高温熔融法、机械整形法、化学气相沉积法以及溶胶一凝胶法等等，但是效果不是很理想，如高温熔融法生产的高纯球形纳米SiO₂的成球率只能达到80％左右，且温度高，装置要求较苛刻、技术参数较难控制，不易获得较高纯度、粒度均匀的产品。化学气相沉积法原料昂贵、能耗高、技术复杂、对设备要求苛刻，其制得的SiO₂的应用也很有限。因此需要开发一种工艺简单、成本低、经济效益高、更加有效地利用二次资源的高纯球形纳米二氧化硅的制备方法。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种制备高纯球形纳米二氧化硅的方法，其工艺简单、成本低、经济效益高、原料价格低廉、节能环保。

实现本发明上述目的采用的技术步骤如下：将含SiO₂原料在450～1000℃下处理，研磨成粉，酸浸除杂；等离子体反应炉内密闭进行氢热还原，生成Si气体和SiO气体；以10～1000℃/min的速度冷却，SiO歧化反应，离开等离子体区的气体生成Si和SiO₂球形纳米颗粒；SiO₂和Si的混合物加热到300～800℃氧化处理，最后得到高纯球形纳米SiO₂。

本发明的具体技术方案为：

(1)含SiO₂原料加热处理时间为1～5h，研磨粒度为50目以下，采用0.5～4mol/L盐酸酸浸，时间为0.1～3h，酸浸后用蒸馏水洗涤2～5次，在真空干燥箱里烘干，烘干温度为80～120℃，时间为0.5～3h，最后将粉末在0.6～5MPa下压块；

(2)离子体反应炉内反应压力控制在10～110kPa，氢气流量为1～10L/min，反应时间为10～50min；

(3)SiO₂和Si的混合物加热氧化处理时间为10～60min，氧气流速为0.25L/min～10L/min。

在所述的离子体反应炉内反应时还通入氩作为保护气，氩气流量为10～100L/min。

上述的含SiO₂原料采用火力发电厂燃料燃烧灰、稻壳灰、二氧化硅矿中的一种或几种。

与现有的制备高纯球形纳米SiO₂的方法相比，本发明具有以下优点：

1.工艺简单：

本发明对操作技术和设备的要求都相对较低，因此较容易工业化实施。

2.经济效益高：

本工艺使用的原料为火力发电厂燃烧灰、稻壳灰和二氧化硅矿，价格低廉；直接用等离子体氢热还原，无须添加任何其他还原剂和添加剂，并且工艺流程简单，省去了大量的工艺步骤，能源消耗大大降低，从而可以大幅度提高经济效益。

3.节能环保：

本发明可以处理的原料(火力发电厂燃烧灰、稻壳灰等)是工业废弃物，如果直接丢弃，会造成环境污染。本工艺步骤简单，能耗低，并且没有废弃物排出，做到了变废为宝、环保节能。