[发明专利]黄姜素A及其制备方法和在制备治疗心脑血管病药物中的应用

权利要求书

1.一种黄姜素A的制备方法，其特征在于它包括下述步骤：

(1)提取

取盾叶薯蓣的干燥根茎，加入8～10倍量的蒸馏水，室温浸泡2～4小时，加热 煮煎2～3次，每次1～2小时，合并煎煮液，滤过，滤液在-0.084MPa压力60～70℃ 减压浓缩至相对密度为0.2～0.5；

上述的提取步骤或按下述步骤：取盾叶薯蓣的干燥根茎，加入3～5倍量的质量 浓度为60％的乙醇水溶液，室温浸泡1～2小时，80～90℃回流提取2～3次，每次1～ 2小时，合并提取液，滤过，滤液在-0.084MPa压力50～60℃减压浓缩至无醇味，回 收乙醇；

(2)分离

向步骤(1)减压浓缩物中加入3～5倍量的水，搅拌，静置3～5小时，4000转/ 分钟离心分离，吸取上清液上D101大孔吸附树脂柱，树脂与上清液的质量比为1∶3， 柱径与柱高比为1∶5，上柱流速为每小时1～2倍柱体积，水洗流速为每小时2～5倍 柱体积，洗至流出液为无色；用5～8倍柱体积的质量浓度为30％的乙醇水溶液，以 流速为每小时2～5倍柱体积洗脱，收集洗脱液，-0.084MPa压力50～60℃减压浓缩 至无醇味，回收乙醇，用2～4倍量的水饱和正丁醇萃取4～6次，合并正丁醇萃取液， -0.084MPa压力70～80℃减压浓缩至相对密度为1.12～1.2的清膏，回收正丁醇；加 入1～2倍量的硅藻土拌匀，60～70℃烘干，研细；

(3)纯化

将步骤(2)研细粉末与硅胶按质量比为1∶35上硅胶层析柱，用氯仿-甲醇溶液 10∶2→10∶3→10∶4→10∶5→10∶6梯度洗脱，用薄层色谱法监测，合并比移值 为0.2～0.3的单一斑点组分的洗脱液，-0.084MPa压力50～60℃减压浓缩至相对密 度为0.2～0.5，再用硅胶层析柱纯化2～3次，用C₁₈柱，以甲醇-水20∶80→30∶70→40∶ 60→50∶50为流动相，进行高效液相色谱分离制备，收集单一色谱峰流份，-0.084MPa 压力60～70℃减压浓缩至干，得黄姜素A。