[发明专利]一种NiTiO3纳米薄膜的微波水热制备方法无效

专利信息
申请号: 200910218853.1 申请日: 2009-10-30
公开(公告)号: CN101775656A 公开(公告)日: 2010-07-14
发明(设计)人: 黄剑锋;郝品;曹丽云;吴建鹏 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C30B29/32 分类号: C30B29/32;C30B7/10;C23C26/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 徐文权
地址: 710021陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 nitio sub 纳米 薄膜 微波 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种NiTiO3纳米薄膜的微波水热制备方法,其特征在于:

步骤一:将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中,并不断搅拌,配制 成Ni2+浓度为0.3mol/L~1mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;

步骤二:向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯,使得Ni2+与Ti4+的摩 尔比为1∶1,并不断搅拌,然后再向溶液中加入柠檬酸,使柠檬酸与所有 阳离子的摩尔比为0.7~2∶1,最后加入与无水乙醇体积比分别为5∶1~ 10∶1的水和7∶1~15∶1的乙酰丙酮,搅拌均匀后所得溶液记为B,作 为镀膜液备用;

步骤三:将硅基板放入双氧水中超声震荡1h,使其带有活性,然后将 硅基板放入干燥箱中在50℃下干燥;

步骤四:将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中,填充度控制在50-80 %;将上述干燥后的硅基片放置在水热釜中,浸于镀膜液体中;然后密封 水热反应釜,将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中;选择控温模 式或者控压模式进行反应,所述的控温模式的水热温度控制在100-200℃, 控压模式的水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa,反应时间控制在 10min-90min,反应结束后自然冷却到室温;

步骤五:打开水热反应釜,取出硅基片后分别采用去离子水、无水乙 醇或异丙醇洗涤,于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥2h,即得最终产物 NiTiO3纳米薄膜。

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