[发明专利]一种NiTiO3纳米薄膜的微波水热制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备NiTiO₃薄膜的方法，具体涉及一种NiTiO₃纳米薄 膜的微波水热制备方法。

背景技术

含有不同金属的钛系氧化物MTiO₃(M＝Ni，Pb，Fe，Co，Cu和Zn)广泛 用于固体氧化物燃料电池电极(SOFC)、金属一空气隔绝材料、气敏传感器 的无机功能材料。NiTiO₃属于钛铁矿结构的三角晶系，由于它的半导电性 和弱磁性，是重要的化学材料和电气材料，用于诸多工业领域，如半导体 整流器、碳酸氢盐催化剂和表面包覆的染色混合剂，还可用作高温条件下 降低摩擦和损耗的包覆材料。NiTiO₃具有高Q值、低介电常数和良好的声 -光和电-光性质，具有广泛应用前景，引起人们极大关注。

目前关于制备NiTiO₃纳米薄膜的报道不是很多，NiTiO₃纳米薄膜的制 备依旧是材料界较为新颖的课题。D.J.Taylor等(D.J.Taylor，P.F. Fleig，R.A.Page.2002，(408)：104-110)采用溶胶凝胶法制备出了 NiTiO₃纳米薄膜，但是制备出的薄膜在1400℃的高温后处理下才仅含有少 量杂质，而随着后处理温度的降低杂质含量越高。迄今为止，还未见在相 对较低的温度下制备不含杂质的高纯NiTiO₃纳米薄膜的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种NiTiO₃纳米薄膜的微波水热制备方法。采用 本发明的制备方法不仅降低了制备成本，而且制备出了致密均匀的高纯、 均匀性好的NiTiO₃薄膜。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

步骤一：将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制 成Ni²⁺浓度为0.3mol/L～1mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；

步骤二：向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni²⁺与Ti⁴⁺的摩 尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有 阳离子的摩尔比为0.7～2∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为5∶1～ 10∶1的水和7∶1～15∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后所得溶液记为B，作 为镀膜液备用；

步骤三：将硅基板放入双氧水中超声震荡1h，使其带有活性，然后将 硅基板放入干燥箱中在50℃下干燥。

步骤四：将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在50-80 ％；将上述干燥后的硅基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；然后密封 水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模 式或者控压模式进行反应，所述的控温模式的水热温度控制在100-200℃， 控压模式的水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa，反应时间控制在 10min-90min，反应结束后自然冷却到室温；

步骤五：打开水热反应釜，取出硅基片后分别采用去离子水、无水乙 醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥2h，即得最终产物 NiTiO₃纳米薄膜。

由于本发明反应在液相中一次完成，不需要后期处理，且工艺设备简 单，所得薄膜纯度较高，均一性好，薄膜与衬底结合牢固，不但不受衬底 形状和尺寸限制，且可以通过反应温度和压力来控制薄膜微晶尺寸大小。 晶粒生长可控，反应周期短，重复性好，因此具有广阔的发展前景。本发 明的方法不需要后期的晶化热处理，从而避免了薄膜在热处理过程中可能 导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷。而且工 艺制备简单，操作方便，原料易得，可以降低制膜成本。

具体实施方式