[发明专利]声化学—微波水热二步合成钐掺杂二氧化钛粉体的方法无效
申请号: | 200910219074.3 | 申请日: | 2009-11-20 |
公开(公告)号: | CN101723447A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 卢靖;黄剑锋;曹丽云;吴建鹏;李翠艳 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化学 微波 水热二步 合成 掺杂 氧化 钛粉体 方法 | ||
1.声化学-微波水热二步合成钐掺杂二氧化钛粉体的方法,其特征在于:
1)首先,将分析纯的钛酸丁酯缓慢加入到无水乙醇中,不断搅拌所得混合溶液记为A,其中钛酸丁酯∶无水乙醇=1∶0.5-5的体积比;
2)其次,将分析纯的去离子水与无水乙醇混合均匀,配制成体积比去离子水∶无水乙醇=1∶1-6的透明溶液,再将分析纯的氯化钐溶解在此溶液中,使氯化钐的质量百分比为0.05%-3%,所得溶液记为B;
3)然后,向B溶液中缓慢加入分析纯的冰醋酸,配制成体积比冰醋酸∶溶液B=1∶5-10的溶液,所得溶液记为C;
4)将上述A与C溶液按体积比1∶0.2-5混合均匀倒入锥形瓶,置于KQ500TDB型清洗槽式超声波发生器中,反应体系水浴温度控制在40-80℃,反应时间控制在120min-200min,超声功率选定为100-500W,反应全程均在超声波引发下反应,反应结束后自然冷却到室温,所得溶液记为D;
5)将溶液D倒入水热反应釜中,填充度控制在60-80%;然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入微波水热反应仪中,选择单纯控制温度模式进行反应,反应结束后自然冷却到室温;
所述的单纯控制温度模式其水热温度控制在80-180℃反应10min-60min;
6)打开水热反应釜,产物通过离心收集,然后分别采用去离子水、无水乙醇和异丙醇各洗涤3次,在40-80℃下干燥20h-28h,即得最终产物钐掺杂二氧化钛粉体。
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