[发明专利]直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料的方法

权利要求书

1.一种直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料的方法，其特征 在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1：制备反应溶液

将稀土的无机盐和钇的无机盐溶于醇-去离子水溶液中，得到混合溶液 A，使得混合溶液A中稀土离子和钇离子的摩尔数之和与混合溶液A的体积 之比为0.05mol/L-0.4mol/L，稀土离子和钇离子的摩尔数之比为3-20∶80-97， 醇与去离子水的体积比为1-2∶1-10；

将钒酸盐、磷酸盐和氨水溶于醇-去离子水溶液中，或者将钒酸盐、磷 酸盐和苛性钠溶于醇-去离子水溶液中，得到混合溶液B，使得混合溶液B 中钒酸根和磷酸根的摩尔数之和与溶液B体积之比为0.1mol/L-0.4mol/L，钒 酸根和磷酸根的摩尔数之和与氨水摩尔数或钠离子摩尔数之比为0.5-1，钒 酸根与磷酸根的摩尔比为40-60∶40-60，醇与去离子水的体积比为0-1∶1-4；

将苛性钠溶于醇、或将氨水溶于去离子水，得到钠离子的浓度为 0.1mol/L-0.5mol/L或氨水的浓度为0.1mol/L-0.5mol/L的溶液C；

步骤2：将混合溶液A置于回流容器中，在温度为60℃-100℃的条件下， 将混合溶液B滴加到混合溶液A中，使得钇离子、稀土离子的摩尔数之和 与混合溶液A、混合溶液B的体积之和的比值为0.03mol/L-0.2mol/L；使得 混合溶液A和混合溶液B中的总的醇与去离子水的体积比为1-2∶1-10；使 得钇离子、稀土离子的摩尔数之和与磷酸根、钒酸根的摩尔数之和的比值为 1∶1；滴加时间0.5小时-2小时，滴加过程中同时滴加溶液C，调节回流器 中的溶液pH值保持在5-7，滴加完毕后保温2h-6h，得到沉淀产物，用醇、 去离子水交替清洗、分离沉淀产物，至洗液中无硝酸根、盐酸根和钠离子残 余，使得沉淀产物的pH值为6-8，最后将得到的沉淀产物在负压或常压下， 温度为≤100℃的环境中干燥24h-48h，研磨，即得到稀土掺杂钒磷酸钇纳米 晶材料。

2.根据权利要求1所述的直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶 材料的方法，其特征在于，所述的无机盐采用乙酸铕、硝酸铕、氯化铕、乙 酸铽、硝酸铽、氯化铽、乙酸铒、硝酸铒或氯化铒中的一种。

3.根据权利要求1所述的直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶 材料的方法，其特征在于，所述的钇的无机盐采用硝酸钇或氯化钇。

4.根据权利要求1所述的直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶 材料的方法，其特征在于，所述的钒酸盐采用偏钒酸铵或偏钒酸铵钠。

5.根据权利要求1所述的直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶 材料的方法，其特征在于，所述的磷酸盐采用磷酸氢铵、磷酸钠或磷酸氢钠 中的一种。

6.根据权利要求1所述的直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶 材料的方法，其特征在于，所述的醇采用乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇或乙 二醇单甲醚中的一种。