[发明专利]直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种制备纳米晶材料的方法，具体 涉及一种直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料的方法。

背景技术

彩色等离子体平板显示(PDP)是21世纪平板显示中最具有竞争力的 高新技术之一。PDP色彩产生原理是利用真空紫外光激励荧光粉产生三基色 光制作成的，因此，荧光粉的性能直接决定了PDP的显示性能。目前商用 红色荧光粉仍沿用传统Y₂O₃、(Y，Gd)BO₃等灯用发光材料，在发光效率、 热稳定性、色纯度等许多方面存在不足，急需要寻求新的发光材料以满足彩 色PDP性能的要求。因此，人们将目光转向光、热、化学稳定性高、真空 紫外吸收截面大的稀土掺杂钒磷酸钇(RE:Y(P，V)O₄)纳米晶发光材 料，稀土掺杂钒磷酸钇也因此成为下一代PDP器件的荧光粉的研究和技术 应用热点。

目前已报道RE:Y(P，V)O₄纳米发光材料的合成方法有高温固相法、 共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法。在上述合成方法中，通常均需要在特殊条 件下的化学反应过程或后续高温热处理(800℃-1000℃以上)过程，其中高 温热处理不仅导致纳米晶易团聚、颗粒尺寸不均匀、形貌不易控制，而且存 在高能耗和环境污染等问题，这些也在成为其产业化技术应用的制约瓶颈。

发明内容

本发明的目的是提供一种直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶 材料的方法，解决了现有的制备方法制备出的稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶易团 聚、颗粒尺寸不均匀、形貌不易控制，而且存在高能耗和环境污染的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇 纳米晶材料的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：制备反应溶液

将稀土的无机盐和钇的无机盐溶于醇-去离子水溶液中，得到混合溶液 A，使得混合溶液A中稀土离子和钇离子的摩尔数之和与混合溶液A的体积 之比为0.05mol/L-0.4mol/L，稀土离子和钇离子的摩尔数之比为3-20∶80-97， 醇与去离子水的体积比为1-2∶1-10；

将钒酸盐、磷酸盐和氨水溶于醇-去离子水溶液中，或者将钒酸盐、磷 酸盐和苛性钠溶于醇-去离子水溶液中，得到混合溶液B，使得混合溶液B 中钒酸根和磷酸根的摩尔数之和与溶液B体积之比为0.1mol/L-0.4mol/L，钒 酸根和磷酸根的摩尔数之和与氨水摩尔数或钠离子摩尔数之比为0.5-1，钒 酸根与磷酸根的摩尔比为40-60∶40-60，醇与去离子水的体积比为0-1∶1-4； 将苛性钠溶于醇、或将氨水溶于去离子水，得到钠离子的浓度为 0.1mol/L-0.5mol/L或氨水的浓度为0.1mol/L-0.5mol/L的溶液C；

步骤2：将混合溶液A置于回流容器中，在温度为60℃-100℃的条件下， 将混合溶液B滴加到混合溶液A中，滴加时间0.5小时-2小时，滴加过程中 同时滴加溶液C，调节回流器中的溶液pH值保持在5-7，滴加完毕后保温 2h-6h，得到沉淀产物，用醇、去离子水交替清洗、分离沉淀产物，至洗液 中无硝酸根、盐酸根和钠离子残余，使得沉淀产物的pH值为6-8，最后将 得到的沉淀产物在负压或常压下，温度为≤100℃的环境中干燥24h-48h，研 磨，即得到稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料。

本发明的特点还在于，

其中的无机盐采用乙酸铕、硝酸铕、氯化铕、乙酸铽、硝酸铽、氯化铽、 乙酸铒、硝酸铒或氯化铒中的一种。

其中的钇的无机盐采用硝酸钇或氯化钇。

其中的钒酸盐采用偏钒酸铵或偏钒酸铵钠。

其中的磷酸盐采用磷酸氢铵、磷酸钠或磷酸氢钠中的一种。

其中的醇采用乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇或乙二醇单甲醚中的一种。

其中的步骤2中将混合溶液B滴加到混合溶液A中，使得钇离子、稀 土离子的摩尔数之和与混合溶液A、混合溶液B的体积之和的比值为0.03 mol/L-0.2mol/L；使得混合溶液A和混合溶液B中的总的醇与去离子水的体 积比为1-2∶1-10；使得钇离子、稀土离子的摩尔数之和与磷酸根、钒酸根 的摩尔数之和的比值为1∶1。

本发明的有益效果是，