[发明专利]一种金磁微粒的制备方法

权利要求书

1.一种金磁微粒的制备方法，其特征在于：该方法是一种正向微乳液法， 是以分散有油溶性氧化物粒子的有机试剂作为制备金磁微粒的核及油相，在阳 离子表面活性剂的作用下，或在阳离子表面活性剂与助表面活性剂的共同作用 下同含有氯金酸的水相形成正向微乳液体系，然后用微乳液作为金磁微粒生成 的微反应器，加入还原剂反应，反应完毕后加入乙醇破乳，用磁性分离器进行 磁性分离，清洗，制成金磁微粒；其中所加油相与水相的体积比为1∶5～1∶15， 阳离子表面活性剂在该微乳液体系中的浓度是1～200mmol/L；所述水相包括含 氯金酸的去离子水溶液。

2.根据权利要求1所述的金磁微粒的制备方法，其特征在于：该方法的 具体步骤是

(1)制备微乳液体系

将油溶性氧化物粒子分散在有机试剂中作为核及油相，加入阳离子表面活 性剂，或再加入助表面活性剂，搅拌混匀；再加入作为水相的氯金酸去离子水 溶液，搅拌，直到形成均匀的微乳液为止；油相与水相的体积比为1∶5～1∶15， 阳离子表面活性剂或阳离子表面活性剂与助表面活性剂的混合物在该微乳液体 系中的浓度是1～200mmol/L；

(2)还原反应

将含还原剂的去离子水溶液在超声搅拌条件下滴加至上述微乳液体系中， 搅拌反应3～6小时；

(3)破乳

反应完毕后，加入乙醇，搅拌破乳，磁性分离弃去上清，再用去离子水清 洗，得到金磁微粒。

3.根据权利要求1所述的金磁微粒的制备方法，其特征在于：该方法的 具体步骤是

(1)建立微乳液体系I

以分散有油溶性的氧化物粒子的有机试剂为核及油相，以去离子水为水相， 加入阳离子表面活性剂，或再加入助表面活性剂，经搅拌超声形成微乳液体系 I；

(2)建立微乳液体系II

以有机试剂为油相，以氯金酸去离子水溶液为水相，加入阳离子表面活性 剂，或再加入助表面活性剂，经搅拌超声形成微乳液体系II；

(3)建立微乳液体系III

以有机试剂为油相，以还原剂去离子水溶液为水相，加入阳离子表面活性 剂，或再加入助表面活性剂，经搅拌超声形成微乳液体系III；

(4)反应

将微乳液体系II在搅拌条件下加入微乳液体系I中，反应30分钟～2小时， 再将微乳液体系III在搅拌条件下滴加至上述反应中，继续反应1～6小时；该总 反应体系中油相与水相的体积比为1∶5～1∶15，阳离子表面活性剂或阳离子表面 活性剂与助表面活性剂的混合物在该微乳液体系中的浓度是1～200mmol/L；

(5)破乳

加入乙醇，搅拌破乳，磁性分离弃去上清，再用去离子水清洗，得到金磁 微粒。

4.根据权利要求1～3任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述油相 试剂包括环己烷、正己烷、甲苯或氯仿；阳离子表面活性剂包括十二烷基三甲 基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、四辛基溴化 铵；助表面活性剂是醇类/硫醇类的短链烃类试剂，包括正丁醇，正戊醇或正戊 硫醇；还原剂包括盐酸羟胺、硼氢化钠、柠檬酸三钠或水合肼。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述油溶性氧化物粒子是 Fe₃O₄或γ-Fe₂O₃，粒径为3nm～50nm。