[发明专利]一种金磁微粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料合成领域，涉及一种金包覆磁性氧化物的复合材料， 即金磁微粒的制备方法，特别涉及一种用正向微乳液一步合成法制备金磁微粒。

背景技术

表面包覆的磁性复合微粒一直是材料科学领域研究的热点。合适的包覆材 料可以改善或优化磁性微粒的理化性能，使其具备更多的特性，扩大了微粒的 应用范围。金包覆磁性氧化物的复合材料近年来成为人们关注的热点，专利ZL 03124061.5和ZL 03153486.4公开了这种复合材料的制备方法及应用，这种金与 氧化物粒子结合在一起的复合微粒之后被命名为“金磁微粒”，由于金具备良好 的生物分子固定化容量、光学性质，又具备磁性氧化物可分离的性质，因此在 生物医学、电磁学等领域有着很好的应用前景，促进了人们对其制备方法的研 究，其中尺寸可控、均一、高分散性是制备这种金磁微粒的一大难题。微乳液 法是使互不相溶的两种溶液中一种以微小液滴的形式分散于另一相中形成乳状 液，然后用乳状液作为复合材料生成的微反应器，控制微粒的性状、粒度分布 及组成。

专利200710159171.9公开了银镍核壳粒子采用微乳液的制备方法，专利 ZL 03124061.5和ZL 03153486.4公开了金/磁性氧化物复合微粒的制备方法及 应用领域，文章J.AM.CHEM.SOC.2007，129，8698-8699也报导了这种无机 复合材料的制备方法，但以上均未采用正向微乳液法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应条件温和的正向微乳液法制备金磁微粒的 方法。

本发明的技术方案

本发明金磁微粒的制备方法，其特殊之处在于：该方法是一种正向微乳液 法，是以分散有油溶性氧化物粒子的有机试剂作为制备金磁微粒的核及油相， 在阳离子表面活性剂的作用下，或在阳离子表面活性剂与助表面活性剂的共同 作用下同含有氯金酸的水相形成正向微乳液体系，然后用微乳液作为金磁微粒 生成的微反应器，加入还原剂反应，反应完毕后加入乙醇破乳，用磁性分离器 进行磁性分离，清洗，制成金磁微粒；其中所加油相与水相的体积比为1∶5～1∶15， 阳离子表面活性剂在该微乳液体系中的浓度是1～200mmol/L；所述水相包括含 氯金酸的去离子水溶液或还原剂的去离子水溶液。

油相与水相的体积比为1∶5～1∶15，阳离子表面活性剂在该微乳液体系中的 浓度是1～200mmol/L，这是保证该微乳液体系为正向微乳液体系的条件。

该发明通过控制一定配比的水、油、表面活性剂、或再加入助表面活性剂， 然后利用配置好的微乳液提供的微反应器制备出具有规则形貌和晶型的金磁微 粒。加了助表面活性剂可更好的稳定微乳液体系。

依照该方法可以提供两个技术方案

方案一：制备出一个总的微乳液体系，还原反应后，破乳得到金磁微粒。 其具体过程是：

步骤1)制备微乳液体系

将油溶性氧化物粒子分散在有机试剂中作为核及油相，加入阳离子表面活 性剂，或再加入助表面活性剂，搅拌混匀；再加入作水相的氯金酸去离子水溶 液，搅拌，直到形成均匀的微乳液为止；油相与水相的体积比为1∶5～1∶15，阳 离子表面活性剂或阳离子表面活性剂与助表面活性剂的混合物在该微乳液体系 中的浓度是1～200mmol/L；

步骤2)还原反应

将含还原剂的去离子水溶液在超声搅拌条件下滴加至上述微乳液体系中， 搅拌反应3～6小时；

步骤3)破乳

反应完毕后，加入乙醇，搅拌破乳，磁性分离弃去上清，再用去离子水清 洗，得到金磁微粒。

方案二：分别制备出三个微乳液体系，其中体系I中含有油溶性的氧化物 粒子，体系I、II和III中都含有阳离子表面活性剂，体系II中含有氯金酸的 AuCl₄^-，体系III中含有还原剂，将体系II加入体系I中反应，再加入体系III反 应，这样就形成了总微乳液体系，反应过程中完成了还原，再破乳得到金磁微 粒。

其具体过程是：

步骤1)建立微乳液体系I

以分散有油溶性的氧化物粒子的有机试剂为核及油相，以去离子水为水相， 加入阳离子表面活性剂，或再加入助表面活性剂，经搅拌超声形成微乳液体系 I；

步骤2)建立微乳液体系II