[发明专利]染料行业中制备苯胺黑的方法

权利要求书

1.染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于是按照以下工艺步骤制备：

步骤一：先将硫酸、盐酸和去离子水混合，然后加入苯胺和硝基苯，搅拌至溶解；

步骤二：将溶于水的硫酸盐或者氯化盐加入步骤一的溶液中；

步骤三：控制混合溶液的温度为恒温，在一定时间中分批加入氧化剂；

步骤四：将上述溶液在恒温中反应一定时间；

步骤五：抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；

步骤六：将黑色结晶状粘稠物在恒温下干燥，即得到苯胺黑。

2.染料行业中另一种制备苯胺黑的方法，其特征在于是按照以下工艺步骤制备：

步骤一：先将盐酸和去离子水混合，然后加入苯胺和硝基苯，搅拌至溶解；

步骤二：将溶于水的硫酸盐或者氯化盐加入步骤一的溶液中；

步骤三：控制混合溶液的温度为恒温，在一定时间中分批加入氧化剂，在此时间中缓慢升温，结束时温度升到一定温度；

步骤四：将上述溶液在恒温中反应一定时间；

步骤五：抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；

步骤六：将黑色结晶状粘稠物在恒温下干燥，即得到苯胺黑。

3.根据权利要求2所述的染料行业中另一种制备苯胺黑的方法，其特征在于：

步骤三中的一定温度为45-55℃。

4.根据权利要求1或者2所述的染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于：

步骤二的硫酸盐包括硫酸铜或者硫酸亚铁，氯化盐是氯化铜或者氯化亚铁。

5.根据权利要求1或者2所述的染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于：

步骤三中的恒温为10-15℃，一定时间为2.5-3.5小时。

6.根据权利要求1或者2所述的染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于：

步骤三中的氧化剂包括过氧化氢、重铬酸钾、重铬酸钠或者三氧化铬。

7.根据权利要求1或者2所述的染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于：

步骤四中的恒温为室温，一定时间为0.5-1.5小时。

8.根据权利要求1或者2所述的染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于：

步骤六的恒温为65-75℃。

9.根据权利要求1所述的染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于按照以下工艺步骤制备：

步骤一：先将浓度为93-98％的硫酸3.8-4.2克、浓度为30-36％的盐酸9.8-10.2克和80-100毫升的去离子水混合，然后加入9.8-10.2克的苯胺和1.8-2.2克的硝基苯，搅拌至溶解形成溶液一；

步骤二：将溶于20-50毫升水的4.5-5.5克硫酸铜加入步骤一的溶液一中，硫酸铜为5个结晶水，形成溶液二；

步骤三：控制溶液二的温度为10-15℃，在2.5-3.5小时中，分批即半小时一次、每次约5克的加入浓度为30-36％的过氧化氢，过氧化氢的总加入量为28-32克，形成溶液三；

步骤四：将溶液三在室温中反应0.5-1.5小时；

步骤五：抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；

步骤六：将黑色结晶状粘稠物在65-75℃下干燥，即得到苯胺黑。

10.根据权利要求2所述的染料行业中另一种制备苯胺黑的方法，其特征在于是按照以下工艺步骤制备：

步骤一：先将浓度为30-36％的盐酸12.5-13.5克和150毫升的去离子水混合，然后加入9.8-10.2克的苯胺和1.8-2.2克的硝基苯，搅拌至溶解形成溶液一；

步骤二：将溶于20-30毫升水的硫酸亚铁2.5克加入步骤一的溶液一中，硫酸亚铁为7个结晶水，形成溶液二；

步骤三：控制溶液二的温度为10-15℃，在约3小时中，分批即半小时一次、每次4克的加入浓度为30-36％的过氧化氢，过氧化氢的总加入量为22-28克，在此过程中缓慢升温，直至约3小时结束时温度升到45-55℃，形成溶液三；

步骤四：将溶液三在室温中反应0.5-1.5小时；

步骤五：抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；

步骤六：将黑色结晶状粘稠物在65-75℃下干燥，即得到苯胺黑。