[发明专利]染料行业中制备苯胺黑的方法

说明书

技术领域

本发明涉及染料行业中苯胺黑的制备方法。

背景技术

苯胺黑俗称阿尼林黑或精元，为黑色粉末，是目前黑色颜料中最黑、最蓝的产品。它是优越的耐溶剂，耐酸、耐碱、耐光、耐热、不溶于水，且不与DOP反应。黑区别于碳黑，而其最蓝相的黑让其与碳黑搭配得到最为娇艳、最为亮丽的黑色效果，因此苯胺黑又可作为调蓝黑。无论是单独使用，还是作为调色用途，它都是PU色浆、皮革上色、涂料、油墨、树脂着色等高蓝相黑色着色环境的首选。苯胺黑作为重要的化工染料广泛应用于塑料、胶木粉、电木粉、皮鞋油和油墨的着色。

目前苯胺黑是以苯胺为原料，以三氯化铁为催化剂来制备的，该制备过程中产生大量含三氯化铁的苯胺废水，这样就对环境的保护构成了挑战。

发明内容

对于上述制备方法中苯胺废水的环境污染问题，本发明提供一种苯胺黑的制备的新方法，因含三氯化铁的苯胺废水造成的环境污染问题能够得到有效的解决。

染料行业中苯胺黑的制备方法，其工艺步骤包括：

步骤一：先将硫酸、盐酸和去离子水混合，然后加入苯胺和硝基苯，搅拌至溶解；

步骤二：将溶于水的硫酸盐或者氯化盐加入步骤一的溶液中；

步骤三：控制混合溶液的温度为恒温，在一定时间中分批加入氧化剂；

步骤四：将上述溶液在恒温中反应一定时间；

步骤五：抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；

步骤六：将黑色结晶状粘稠物在恒温下干燥，即得到苯胺黑。

染料行业中苯胺黑的另一种制备方法，其工艺步骤包括：

步骤一：先将盐酸和去离子水混合，然后加入苯胺和硝基苯，搅拌至溶解；

步骤二：将溶于水的硫酸盐或者氯化盐加入步骤一的溶液中；

步骤三：控制混合溶液的温度为恒温，在一定时间中分批加入氧化剂，在此时间中缓慢升温，结束时温度升到一定温度；

步骤四：将上述溶液在恒温中反应一定时间；

步骤五：抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；

步骤六：将黑色结晶状粘稠物在恒温下干燥，即得到苯胺黑。

其中，步骤三中的一定温度为45-55℃。

对于上述苯胺黑的两种制备方法，具体还包括：

步骤二中的硫酸盐是硫酸铜或硫酸亚铁等，氯化盐是氯化铜或氯化亚铁等。

步骤三中的恒温为10-15℃，一定时间为2.5-3.5小时。

步骤三中的氧化剂包括过氧化氢、重铬酸钾、重铬酸钠或三氧化铬等。

步骤四中的恒温为室温，一定时间为0.5-1.5小时。

步骤六的恒温为65-75℃。

上述苯胺黑的制备方法，和传统的以三氯化铁为催化剂的制备效果相比，生产设备简单，反应时间缩短为约4小时，产生的废水中因不含有三氯化铁而对环境大为友好。

具体实施方式

以下举出几个实施例来对本发明进一步说明。

实施例1：染料行业中制备苯胺黑的方法，其工艺步骤包括：

步骤一：先将浓度为93-98％的硫酸3.8-4.2克、浓度为30-36％的盐酸9.8-10.2克和80-100毫升的去离子水混合，然后加入9.8-10.2克的苯胺和1.8-2.2克的硝基苯，搅拌至溶解形成溶液一；

步骤二：将溶于20-50毫升水的4.5-5.5克硫酸铜加入步骤一的溶液一中，硫酸铜为5个结晶水，形成溶液二；

步骤三：控制溶液二的温度为10-15℃，在约3小时中，分批即半小时一次、每次约5克的加入浓度为30％的过氧化氢，过氧化氢的总加入量为28-32克，形成溶液三；

步骤四：将溶液三在室温中反应0.5-1.5小时；

步骤五：抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；

步骤六：将黑色结晶状粘稠物在65-75℃下干燥，即得到苯胺黑。

实施例2：染料行业中制备苯胺黑的方法，其工艺步骤包括：

步骤一：先将浓度为30-36％的盐酸12.5-13.5克和120-150毫升的去离子水混合，然后加入9.8-10.2克的苯胺和1.8-2.2克的硝基苯，搅拌至溶解形成溶液一；

步骤二：将溶于20-30毫升水的硫酸亚铁2.2-2.8克加入步骤一的溶液一中，硫酸亚铁为7个结晶水，形成溶液二；

步骤三：控制溶液二的温度为10-15℃，在约3小时中，分批即半小时一次、每次约4克的加入浓度为30-35％的过氧化氢，过氧化氢的总加入量为22-28克，在此过程中缓慢升温，直至约3小时结束时温度升到45-55℃，形成溶液三；

步骤四：将溶液三在室温中反应1小时；