[发明专利]一种用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺

权利要求书

1.一种用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺，其特征在于，本发明的工艺步骤为：

(1)中间体2的合成

将0.48g(0.02mol)Na加入到10ml无水乙醇中，待Na完全溶解后，再搅拌0.5h；然后滴加巯基乙酸乙酯，n(巯基乙酸乙酯)∶n(Na)＝1.0∶1～1.2∶1，室温下搅拌3h后，滴加4-(N，N-二氯乙基)氨基苯甲醛的DMF溶液5ml，n(4-(N，N-二氯乙基)氨基苯甲醛)∶n(Na)＝9∶20～12∶20，在40～45℃下搅拌3h；悬除溶剂后，加入少量水，用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥有机相后，除掉溶剂，硅胶色谱分离；

反应方程式为：

(2)R-E的合成

将摩尔比为2.5∶1～1.5∶1的2-(N，N-二乙基)氨基苯酚和中间体2加入到盛有20ml丙酸的单口烧瓶中，再加入30mg对甲基苯磺酸，60～70℃下反应18h；反应结束后冷却至室温，倒入冰水中，用NaOH溶液调节pH到中性，然后用二氯甲烷萃取，用无水硫酸钠干燥有机相，悬除溶剂后，硅胶色谱分离；

反应方程式为：

(3)探针R-A的合成

将70mg(0.1mmol)R-E溶解到10ml的MeOH和THF(V∶V＝1.0∶1.0～1.5∶1.0)中，再加入LiOH，n(LiOH)∶n(R-E)＝1.0∶1～1.5∶1，氮气保护，0℃下搅拌24h；除掉溶剂后，加入少量水，用稀盐酸调至pH＝5.0～6.0，再用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥有机相后，除掉溶剂，硅胶色谱分离；

反应方程式为：