[发明专利]一种用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺无效

专利信息
申请号: 200910219775.7 申请日: 2009-11-11
公开(公告)号: CN102061160A 公开(公告)日: 2011-05-18
发明(设计)人: 周丽 申请(专利权)人: 周丽
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06;C07D311/82;G01N21/64
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地址: 110159 辽宁省沈阳市浑*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 检测 离子 荧光 探针 合成 工艺
【说明书】:

技术领域:

发明涉及一种荧光探针的合成工艺,更具体地说,是涉及一种用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺。

背景技术:

汞是一种具有严重生理毒性的化学物质,由于其具有持久性、易迁移性和高度的生物富集性,使其成为目前全球最引人关注的环境污染物之一;另一方面,汞及汞盐在工业中又使用得非常广泛。基于上述原因,生物体中或环境中汞的检测引起人们的极大关注。

最近几十年,已经报道多种Hg2+的分析方法。比如,紫外分光光度法、高效液相色谱法、原子吸收/发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)、化学发光法、电化学法(极谱法和伏安法)等,但是这些传统的检测方法,往往对仪器设备的要求很高,价格昂贵,还要求有大量的样品,并且不允许连续检测。而最近发现的荧光光谱法,因具有灵敏度高、选择性好、成本低等优点而备受关注。

多数Hg2+荧光探针,无论是反应型还是络合型,它们的识别基团大都含有硫醚基团,但是一些重要因素限制了它们在环境以及生物体内的应用:

(1)像其他重金属元素一样,通过增强的自旋轨道耦合作用(重原子效应),Hg2+会导致染料的荧光量子产率以及摩尔消光系数等性能指标的降低;

(2)较差的水溶性使得应用很困难;

(3)用于络合Hg2+用的配体经常会对其他如Zn2+,Pb2+以及Ag+等也有一定的络合能力,因此导致探针的选择性降低;

(4)受其他金属离子或者阴离子淬灭干扰,探针的抗干扰能力不强。

发明内容:

本发明就是针对上述问题,提供了一种具有良好选择性、较高敏感度、抗干扰能力强并可以进一步在生物体内以及环境中应用的用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺。

为了实现本发明的上述目的,本发明采用如下技术方案,本发明的工艺步骤为:

1.中间体2的合成

将0.48g(0.02mol)Na加入到10ml无水乙醇中,待Na完全溶解后,再搅拌0.5h;然后滴加巯基乙酸乙酯,n(巯基乙酸乙酯)∶n(Na)=1.0∶1~1.2∶1,室温下搅拌3h后,滴加4-(N,N-二氯乙基)氨基苯甲醛的DMF溶液5ml,n(4-(N,N-二氯乙基)氨基苯甲醛)∶n(Na)=9∶20~12∶20,在40~45℃下搅拌3h;悬除溶剂后,加入少量水,用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥有机相后,除掉溶剂,硅胶色谱分离;

反应方程式为:

2.R-E的合成

将摩尔比为2.5∶1~1.5∶1的2-(N,N-二乙基)氨基苯酚和中间体2加入到盛有20ml丙酸的单口烧瓶中,再加入30mg对甲基苯磺酸,60~70℃下反应18h;反应结束后冷却至室温,倒入冰水中,用NaOH溶液调节pH到中性,然后用二氯甲烷萃取,用无水硫酸钠干燥有机相,悬除溶剂后,硅胶色谱分离;

反应方程式为:

3.探针R-A的合成

将70mg(0.1mmol)R-E溶解到10ml的MeOH和THF(V∶V=1.0∶1.0~1.5∶1.0)中,再加入LiOH,n(LiOH)∶n(R-E)=1.0∶1~1.5∶1,氮气保护,0℃下搅拌24h;除掉溶剂后,加入少量水,用稀盐酸调至pH=5.0~6.0,再用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥有机相后,除掉溶剂,硅胶色谱分离。

反应方程式为:

本发明的有益效果:

1.本发明合成的R-A探针在HEPES缓冲溶液中,对汞离子表现出较高的选择性,不受其他金属离子的干扰;

2.本发明合成的R-A探针与汞离子有较强的络合能力,不受环境中多种阴离子的影响,并且可以再微摩尔级检测水相中的汞离子;

3.本发明合成的R-A探针进入活细胞后,可以对汞离子进行检测;

4.本发明的产率为80.7%。

具体实施方式:

本发明的工艺步骤为:

1.中间体2的合成

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