[发明专利]化学镀Ni-P阳极复合镀层结构及制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及金属防腐镀层，具体涉及一种化学镀Ni-P阳极复合镀层结构及制备工艺。

背景技术

化学镀Ni-P合金镀层，具有优异的耐蚀性能，其耐蚀性在某些介质中甚至比不锈钢还高几个数量级。其不足之处在于镀层属于阴极镀层，电极电位明显高于钢的基体材料，如果镀层表面存在孔隙，则会使得Ni-P合金镀层与基体构成原电池；这种原电池是由表层的“大阴极”和基体的“小阳极”组成，在原电池处会加速电化锈蚀，直至穿孔。

1998年02期《Plating and Finishing》中《化学镀镍新技术及其在工业中的应用》一文中作者胡信国报道了镍磷镀层的制备工艺和在工业中的应用，提到了国内与国外镀层存在较大差距，有待进一步开发高效的镀层；2005年01期《电镀与涂饰》中《化学复合镀的研究现状及镀层的应用》一文中作者仵亚婷等人本文就国内外化学复合镀的研究现状和发展趋势进行了综述。指出目前化学镀复合镀层结构主要是镍磷镀层中加入硬质颗粒，如SiC、Al2O3、Cr2O3、Si3N4、CaF2、金刚石、WC等形成的复合镀层。张树生在2006年博士论文《镍磷复合镀层换热元件制备工艺研究及凝结试验分析》中指出镍磷镀层存在空隙加速基体的腐蚀。

对于化学镀Ni-P合金镀层的要求应该是“完全覆盖”(即镀层应无孔隙)，但是从许多工件和设备自身的状况及化学镀Ni-P合金的工艺过程来看，实现镀层完全无孔隙几乎是不可能的，即使前处理非常的精细，镀层厚度达到50μm以上，进行后处理也相当困难。

发明内容

本发明公开一种化学镀Ni-P阳极复合镀层结构及制备工艺，在镀层自身原有化学沉积Ni-P合金镀层的基础上，通过调整成分开发出具有阳极性质的复合镀层，以解决上述问题，实现有效的防腐目的。

本发明主要研究了工艺参数对镀层成分结构、电极电位的影响规律，含有Ni2+，H2PO2-，PO43-等的主盐、络合剂、添加剂等组成的镀液对基体表面沉积过程的影响，复合镀层电极电位构成对耐蚀性的影响等。通过上述研究及实验，最终在试件表面获得具有阳极性质的复合镀层新材料：

厚度为10-100μm、结合力达到55-80N，硬度1500-2800HV以上，复合镀层在3％NaCl溶液中的腐蚀速度(mg/h)：0.021-0.050，在2MHCl溶液中的腐蚀速度(mg/h)：0.72-1.02；电位差(V)：0.02-0.10。

本发明采取的制备工艺是：

1、实施方法

(1)工艺：本工艺对一次施镀的配方比例作了改进，同时增加了二次施镀。

工艺流程：工件的喷砂-清洗-除油-清洗-活化-一次施镀-清洗-二次施镀-清洗-后处理

(2)镀液的配置：

按工艺配方比例将所需不同的药品溶解，然后混合配置成镀液：硫酸镍(g/L)10％-30％，次亚磷酸钠(g/L)26％-36％，苹果酸(g/L)15％，柠檬酸(g/L)2％-10％，氨基乙酸(g/L)2-6％，乳酸(mL/L)10-15％，乙二氨(g/L)4-6％，PH值4.5-8，温度(℃)65-90，调整PH值达到工艺要求。

(3)参数控制；主要控制镀液组成(镍盐、鳌合剂、还原剂的含量)、温度和PH值。自动分析各个参数，通过计量泵自动补充药液，保持工艺参数稳定。

2、设备：镀槽1个(能够控制温度不大于100℃，聚丙稀衬里或不锈钢槽)，清洗槽2个，活化槽1个，后处理槽1个，自动控制装置包括计量泵、光电比色剂、单片机等。

本发明由于采用化学沉积的方法，改变了表层“大阴极”和基体的“小阳极”的这种原电池组合，在原有Ni-P合金基础上制备出表面具有阳极性质的复合镀层。

由于控制镀液的PH值和螯合剂的类型，达到了控制镀层成分结构的目的，进而改变镀层的电极电位分布。

由于进行温度、PH值、铬合剂等工艺条件对镀层成分、结合力、电极电位和耐蚀性影响的实验研究，提出了优化的工艺配方体系。复合镀层在3％NaCl溶液中的腐蚀速度与内层高电位镀层相比降低了6.1905倍，在2MHCl溶液中的腐蚀速度与内层高电位镀层相比降低了18.889倍。同时该技术工艺稳定、操作简便、投资少、易于实现自动化控制和批量生产。

具体实施方式

实施例1

(1)工艺规范

镀液的组成：

一次施镀：硫酸镍30g/L、次亚磷酸钠36g/L、柠檬酸10g/L、乳酸15ml/L、PH约为4.5-5.5、温度85℃-90℃；