[发明专利]快速合成块体分等级孔道结构含氮多孔炭的方法无效
| 申请号： | 200910220488.8 | 申请日： | 2009-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN101723354A | 公开（公告）日： | 2010-06-09 |
| 发明（设计）人： | 陆安慧;郝广平;李文翠;王帅 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C01B31/02 | 分类号： | C01B31/02;C04B35/52;C04B35/624;C04B38/00 |
| 代理公司： | 大连八方知识产权代理有限公司 21226 | 代理人： | 高杰 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 快速 合成 块体 分等级 孔道 结构 多孔 方法 | ||
1.快速合成块体分等级孔道结构含氮多孔炭的方法，其特征在于，该方法 以间苯二酚和甲醛为原料，氨基酸或咪唑类化合物、有机胺为催化剂，水或乙 醇水溶液为溶剂，经溶胶凝胶过程，一步法快速合成含氮的分等级孔道结构多 孔炭、磁性炭及有序中孔多孔炭；
合成方法如下：
一、快速合成分等级孔道结构含氮多孔炭：
(1)配制浓度范围为0.1g/mL～1.5g/mL的间苯二酚水溶液；
(2)配制浓度为0.2g/mL～1.0g/mL的氨基酸溶液；
(3)室温下，将氨基酸溶液加入到间苯二酚水溶液中，搅拌10～60min， 得到无色透明溶液，其中间苯二酚与氨基酸的摩尔比为0.4∶1～4∶1；
(4)在搅拌条件下，按间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1～1∶2.7的比例 将甲醛快速注入步骤(3)的无色透明溶液中，溶液从无色透明瞬间转变为白色 聚合物块体；
(5)50℃干燥24h；
(6)炭化：用惰性气体保护，以1～3℃/min的升温速率从室温升至400℃， 恒温50～120min，然后以1～5℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温450～ 1200℃，恒温60～240min，炭化得到型态保持的多孔炭；
二、快速合成富大孔分等级孔道结构含氮多孔炭：
(1)配制浓度范围为0.1g/mL～1.5g/mL的间苯二酚水溶液；
(2)配制浓度为0.2g/mL～1.0g/mL的氨基酸溶液，或者浓度为 7.4mg/mL～8.5mg/mL的有机胺溶液，或者浓度为9.5mg/mL～11.0mg/mL咪 唑类化合物溶液；
(3)室温下，将氨基酸或者有机胺或者咪唑类化合物水溶液加入到间苯二 酚水溶液中，搅拌10-60min，得到无色透明溶液，其中间苯二酚与氨基酸的 摩尔比为0.4∶1～4∶1，或者间苯二酚与咪唑类化合物的摩尔比为8∶1～15∶ 1，或者间苯二酚与有机胺的摩尔比为5∶1～15∶1；
(4)在搅拌条件下，将油酸滴加至上述体系中，调节pH到6～8，搅拌30 min，控制间苯二酚与油酸摩尔比为10∶1～25∶1；
(5)将甲醛快速注入到步骤(4)的体系中，溶液从无色透明瞬间转变为 白色胶体，控制间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1～1∶2.7；
(6)50℃或者90℃烘箱中老化4～8h；
(7)50℃干燥24h；
(8)炭化：用惰性气体保护，以1～3℃/min的升温速率从室温升至400℃， 恒温60min再以1～5℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温450～1200 ℃，恒温60～240min，炭化得到型态保持的多孔炭；
三、快速合成富大孔有序中孔炭：
(1)配制浓度范围为0.1g/mL～1.5g/mL的间苯二酚水溶液；
(2)配制浓度为0.2g/mL～1.0g/mL的氨基酸溶液，或者浓度为 7.4mg/mL～8.5mg/mL的有机胺溶液，或者浓度为9.5mg/mL～11.0mg/mL咪 唑类化合物水溶液；
(3)配制质量浓度为5％～15％的F127乙醇水溶液，其中乙醇与水的质 量比为0.8∶1～1∶0.8；
(4)室温下，将氨基酸或者有机胺或者咪唑类化合物溶液加入到间苯二酚 水溶液中，调整pH至8～9，搅拌10～60min，得到无色透明溶液，其中间苯 二酚与氨基酸的摩尔比为0.4∶1～4∶1，或者间苯二酚与咪唑类化合物的摩尔 比为8∶1～15∶1，间苯二酚与有机胺的摩尔比为5∶1～15∶1；
(5)搅拌条件下，将F127乙醇水溶液加到上述无色透明溶液中，调节pH 至中性，搅拌30min，其中间苯二酚与F127摩尔比为300∶1～1700∶1；
(6)按间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1～1∶2.7的比例，将甲醛快速注入 上述体系中，经0.5～10min后溶液从无色透明转变为白色胶体；
(7)50℃或者90℃烘箱中老化4～8h；
(8)50℃干燥24h；
(9)炭化：用惰性气体保护，以1～3℃/min的升温速率从室温升至400℃， 恒温60min；再以1～5℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温450～1200 ℃，恒温60～240min，炭化得到型态保持的多孔炭；
四、快速合成分等级孔道结构含氮磁性炭：
(1)配制浓度范围为0.1g/mL～1.5g/mL的间苯二酚水溶液；
(2)配制浓度为0.2g/mL～1.0g/mL的氨基酸溶液；
(3)室温下，将氨基酸溶液加入到间苯二酚溶液中，调变pH至中性，搅 拌10～60min，得到无色透明溶液，其中间苯二酚与氨基酸的摩尔比为0.4∶1～ 4∶1；
(4)然后在搅拌条件下，将浓度为0.2g/mL～1g/mL的含Fe3+或Co2+或 Ni2+盐的水溶液加入上述无色透明溶液中，无色透明溶液瞬间变为深色不透明状 态，其中Fe3+或Co2+或Ni2+在体系中质量浓度为5％～10％；
(5)将甲醛快速注入上述深色不透明体系中，其中间苯二酚与甲醛的摩尔 比为1∶1～1∶2.7；
(6)50℃或者90℃烘箱中老化4～8h；
(7)50℃干燥24h；
(8)炭化：用惰性气体保护，以1～3℃/min的升温速率从室温升至400℃， 恒温60min；再以1～5℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温450～1200 ℃，恒温60-240min，炭化得到型态保持的多孔炭。
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