[发明专利]使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法无效
| 申请号： | 200910223269.5 | 申请日： | 2009-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN101718755A | 公开（公告）日： | 2010-06-02 |
| 发明（设计）人： | 徐英江;张秀珍;宫向红;张世娟;田秀慧;刘慧慧 | 申请（专利权）人： | 山东省海洋水产研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 使用 色谱 荧光 测定 水产品 己烯 残留 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法，其特征 在于：
(1)称取10g绞碎的水产品样品于50mL塑料离心管中，加入乙酸乙酯20 mL，均质30s，7000r/min离心10min，移取乙酸乙酯层于100mL梨形瓶中， 残渣再加入10mL乙酸乙酯，重复提取一次，离心后合并乙酸乙酯层，于40-50℃ 旋转蒸发至含水量至干，用2mL体积比为85∶15正己烷∶乙酸乙酯剂溶解残留 物，搅拌6min；
(2)用5mL正己烷、5mL乙酸乙酯活化SLH柱，将提取液加到SLH柱上， 并控制流速为2mL/min；用2mL正己烷，2mL体积比为85∶15的正己烷∶乙 酸乙酯混合溶液淋洗SLH柱，用10mL体积比为82∶20的正己烷∶乙酸乙酯混 合溶液洗脱，流速控制为2mL/min，收集洗脱液，50℃水浴氮气吹干至初始状 态；
(3)在氮气吹干的离心管中加入1mL硫酸，漩涡混合0.5min，放置90min， 在离心管中加入8mL水，漩涡混合漩涡混合0.5min，放置30min，加入5mL 乙酸乙酯提取液，提取液50℃水浴氮气吹干，用1mL流动相定容，供高效液相 色谱测定即可。
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