[发明专利]丹参多酚酸盐及其制备方法和用途有效
申请号: | 200910223497.2 | 申请日: | 2009-11-17 |
公开(公告)号: | CN102058599A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 宣利江;王逸平;史晓浩;李平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海药物研究所;上海绿谷制药有限公司 |
主分类号: | A61K31/537 | 分类号: | A61K31/537;A61K9/19;A61P9/00;A61P9/10;A61P9/14 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 陈文平 |
地址: | 201203 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丹参 多酚酸盐 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种制备丹参多酚酸盐的方法,包括:
(1)用50%(V/V)以上的乙醇提取丹参药材,获得提取液;
(2)浓缩步骤(1)的提取液,获得浓缩液;
(3)用水稀释步骤(2)的浓缩液,获得稀释液;
(4)将步骤(3)的稀释液吸附于大孔吸附树脂;
(5)用水洗脱;
(6)用10%(V/V)以下的乙醇洗脱;
(7)用15-25%(V/V)的乙醇洗脱,并收集洗脱液;
(8)浓缩步骤(7)的洗脱液,获得浓缩液;
(9)向步骤(8)的浓缩液中加入乙醇进行醇沉,过滤,获得滤液;
(10)浓缩步骤(9)的滤液;和
(11)任选地干燥步骤(10)的产品。
2.如权利要求1所述的方法,其中步骤(1)中所述的乙醇浓度为50-95%(V/V),优选70%(V/V)。
3.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(1)中所述的乙醇浓度为70%(V/V),提取次数为3次,每次2小时。
4.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(1)在回流条件下进行。
5.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(2)中浓缩液在50-60℃时的相对密度为1.00-1.20,优选为1.05-1.15。
6.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(2)在真空度-0.07~-0.1MPa和温度80℃以下进行。
7.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(3)的稀释液在室温时的相对密度为0.92-1.12,优选为0.97-1.07。
8.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(1)的提取液和/或步骤(3)的稀释液经过滤后再进入下一步骤。
9.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(4)的大孔吸附树脂选自聚二乙烯苯型大孔吸附树脂。
10.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(5)洗脱糖、蛋白质和无机盐。
11.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(6)洗脱非丹参乙酸盐的丹参多酚酸盐类化合物。
12.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(6)中的乙醇浓度为3-10%(V/V)。
13.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(7)洗脱丹参乙酸盐。
14.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(7)中的乙醇浓度为20%(V/V)。
15.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(8)中的浓缩液在40-50℃时的相对密度为1.10-1.30,优选为1.15-1.25。
16.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(8)在真空度-0.07~-0.1MPa和温度80℃以下进行。
17.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(9)中乙醇加入的量使浓缩液中的乙醇浓度达到90%(V/V)以上,优选90%(V/V)。
18.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(9)中取上清液进行过滤。
19.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(10)中获得浓缩液,其在30-50℃时的相对密度为1.00-1.20,优选为1.05-1.15。
20.如前述权利要求任何一项所述的方法,其中步骤(10)和/或(11)在真空度-0.07~-0.1MPa和温度60℃以下进行。
21.如权利要求1-18和20中任何一项所述的方法,其中步骤(10)中直接获得干燥产品。
22.一种从丹参中提取的丹参多酚酸盐,其中原儿茶醛的含量低于0.03%(W/W),优选低于0.02%(W/W),更优选低于0.01%(W/W)。
23.如权利要求23所述的丹参多酚酸盐,其中丹参乙酸镁的含量为80%(W/W)以上,优选80-90%(W/W)。
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