[发明专利]五倍子直接制备没食子酸丙酯新工艺有效
申请号: | 200910226621.0 | 申请日: | 2009-12-10 |
公开(公告)号: | CN101781216A | 公开(公告)日: | 2010-07-21 |
发明(设计)人: | 汤先赤;陈学勇;汤赫;张全;银云峰 | 申请(专利权)人: | 张家界奥威科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/84 | 分类号: | C07C69/84;C07C67/08 |
代理公司: | 张家界市慧诚商标专利事务所 43209 | 代理人: | 高红旺 |
地址: | 427000 湖南省张家*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 五倍子 直接 制备 没食子酸丙酯 新工艺 | ||
1.一种五倍子直接制备没食子酸丙酯工艺,其特征在于,步骤包括:
(1)粉粹:将五倍子原料分选除杂除铁,粉粹至30-50目备用;
(2)浸提:将五倍子粉投入到提取罐,加入五倍子粉重量6-10倍的正丙醇,搅拌,在室温下浸泡提取4-6小时;
(3)粗制:浸提料液过滤,滤液入反应罐,加入五倍子粉重量3-5%的活性炭和5-10%的精硅藻土吸附剂脱色,过滤除去吸附剂,滤液中加五倍子粉重量5—10%的酸性催化剂,70-90℃下反应3-5小时,降温到室温,过滤除杂质,滤液在120℃下减压蒸发,分段多元共沸回收正丙醇,浓缩物中加入5-10倍水,加热使其溶解后,降温到5-15℃结晶5-8小时,结晶离心过滤得没食子酸丙酯粗晶;
(4)精制:没食子酸丙酯粗晶投入到反应罐,用8-12倍水,60—90℃溶解,溶液中加入混合溶液重量1-3%的活性炭,脱色、过滤,取滤液,冷却至5-15℃结晶5-8小时,离心过滤脱水,用纯净水充分洗涤物料,直至PH为6.0-7.0即可,脱水1小时停机取料;
(5)干燥:没食子酸丙酯湿晶体转入真空干燥器干燥,得没食子酸丙酯产品。
2.根据权利要求1所述的五倍子直接制备没食子酸丙酯工艺,其特征在于,所述酸性催化剂为浓度为80%的硫酸。
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