[发明专利]一种3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的制备方法无效
申请号: | 200910227960.0 | 申请日: | 2009-12-08 |
公开(公告)号: | CN101724678A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 卢华;刘桂军;朱科;康辉;辛朝辉;王峰;王艳艳;丁海平;延国东;薛瀚;孟德程 | 申请(专利权)人: | 石药集团河北中润制药有限公司 |
主分类号: | C12P35/00 | 分类号: | C12P35/00 |
代理公司: | 石家庄海天知识产权代理有限公司 13101 | 代理人: | 田文其 |
地址: | 050041 *** | 国省代码: | 河北;13 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 氨基 头孢 制备 方法 | ||
1.一种3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的制备方法,其特征在于:
a.以浓度为30~50g/L的头孢菌素C提取液为原料,用D-氨基酸氧化酶催化制备戊二酰-7-ACA溶液,其中投入D-氨基酸氧化酶的量以1L头孢菌素C提取液的投料量投入2.5~6.0KU D-氨基酸氧化酶计;
b.将戊二酰-7-ACA酰化酶和头孢菌素酯酶按一定比例混合后加入制备的戊二酰-7-ACA溶液中,催化戊二酰-7-ACA制得3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸溶液,其中投入戊二酰-7-ACA酰化酶的量以1L头孢菌素C提取液的投料量投入3.0~7.0KU戊二酰-7-ACA酰化酶计,投入头孢菌素酯酶的量以1L头孢菌素C提取液的投料量投入1.0~3.5KU头孢菌素酯酶计;
c.通过加酸结晶、洗涤、干燥得到固体3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸。
2.根据权利要求1所述的3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的制备方法,其特征在于:使用的头孢菌素C提取液为碳酸氢钠解析的头孢菌素C纳滤浓缩液、醋酸钠解析的头孢菌素C纳滤浓缩液或醋酸铵解析的头孢菌素C浓缩液。
3.根据权利要求1所述的3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的制备方法,其特征在于:在以头孢菌素C提取液为原料,用D-氨基酸氧化酶催化制备戊二酰-7-ACA溶液的过程中,滴加浓度为3mol/L的氨水,反应控制的pH为7.1~7.6,温度为20~28℃,通氧量为0.1~0.3vvm,罐压为1.0~2.0bar,反应时间60~120min。
4.根据权利要求1或3所述的3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的制备方法,其特征在于:在用戊二酰-7-ACA酰化酶和头孢菌素酯酶催化戊二酰-7-ACA制得3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸溶液的过程中,滴加浓度为3mol/L的氨水,反应控制的pH为8.0~8.5,温度为20~28℃,反应时间80~110min。
5.根据权利要求1或3所述的3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的制备方法,其特征在于:它是通过向制得的3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸溶液中滴加10%盐酸调节pH至5.0~5.8,养晶30min,然后继续滴加盐酸至pH 3.8~4.2,养晶4h,抽滤,用1∶1丙酮水混合液洗涤,再40~50℃干燥2~4h得到固体3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的。
6.根据权利要求4所述的3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的制备方法,其特征在于:它是通过向制得的3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸溶液中滴加10%盐酸调节pH至5.0~5.8,养晶30min,然后继续滴加盐酸至pH 3.8~4.2,养晶4h,抽滤,用1∶1丙酮水混合液洗涤,再40~50℃干燥2~4h得到固体3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于石药集团河北中润制药有限公司,未经石药集团河北中润制药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910227960.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。