[发明专利]一种活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种适用于尼龙染色的活性藏青染料，该染料具有如下结构式（I）：

（I）

其中，R₁为H，R₂为NO₂。

2.权利要求1的染料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（a）间硝基苯胺重氮化反应：

向间硝基苯胺中加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，获得重氮液；

（b）酸性偶合反应：

将H酸溶液滴加到（a）步骤获得的重氮液中进行反应，得酸性偶合液；

H酸为1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐，其为如下结构式（III）的化合物：

（III）

（c）制备间位酯溶液：

将间位酯溶解于水中，得间位酯水溶液； 

（d）缩合反应：

向三聚氯氰悬浊液中加入（c）步骤获得的间位酯水溶液进行反应，反应完成后加入2,4-二氨基苯磺酸，得缩合反应液； 

（e）重氮化反应：

向（d）步骤的缩合反应液中加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，得重氮液；

（f）碱性偶合反应：

将（e）步骤的重氮液滴加入到（b）步骤的酸性偶合液中，得碱性偶合液；

（g）水解反应

将（f）步骤在碱性条件下，使其β-硫酸酯乙基砜转化为乙烯砜基，这样就制备得到了上述结构式（I）的化合物。

3.根据权利要求2所述的方法，该方法包括如下步骤：

（a）间硝基苯胺重氮化反应：

在间硝基苯胺的溶液中加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，保证反应溶液pH<2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，温度为0-35℃，反应1-3小时，然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠，得重氮液；

（b）酸性偶合反应：

将H酸溶液滴加到（a）步骤的重氮液中，控制反应温度在5-15℃，反应4-8小时，得酸性偶合液；

H酸为1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐，其为如下结构式（III）的化合物：

（III）

（c）制备间位酯溶液：

将间位酯溶解于水中，调节pH=3.5-4.0；

（d）缩合反应：

在三聚氯氰悬浊液中加入（c）步骤获得的溶液，保持温度为0-15℃，pH=2.5-3.0，滴加完毕保持反应4-6小时，然后加入2,4-二氨基苯磺酸，调整温度为10-40℃，pH=4-7，反应2-4小时，得缩合反应液；

（e）重氮化反应：

向（d）步骤的缩合反应液中加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH<2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度0-15℃，反应1-3小时，然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；

（f）碱性偶合反应：

将（e）步骤的重氮液滴加入到（b）步骤的酸性偶合液中，滴加中用纯碱调pH=6-7，滴加完毕保持反应1-2小时，得碱性偶合液；

（g）水解反应

用碎冰调整（f）步骤的碱性偶合液的温度10-15℃，加入氢氧化钠溶液，调整pH=9-9.5，保持反应1-3小时，然后用盐酸溶液调整pH=6-7；其中氢氧化钠溶液为30%氢氧化钠溶液，盐酸溶液为30%盐酸溶液；

这样就制备得到了权利要求1结构式（I）的化合物。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其中（b）步骤中的H酸溶液为水溶液，其pH值=6.8-7.2。

5.根据权利要求2或3所述的方法，其中（e）步骤中的盐酸溶液为30重量%的盐酸水溶液，亚硝酸钠溶液为30重量%的亚硝酸钠水溶液。

6.根据权利要求2或3所述的方法，该方法还包含产品的后处理步骤，后处理步骤包括：

（h）去除不溶物：

将（g）步骤的产物加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；

或者将氯化钠或氯化钾按一定的比例加入到（g）步骤的产物中，搅拌1小时，加入到固液分离器中进行分离，去除滤液，收集滤饼，滤液经处理后排放，将滤饼加水溶解，加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中，该步骤中得到的废渣可用于工程土中；

（i）调整色光和强度：

将（h）步骤得到的滤液用小型喷雾塔干燥，染色，再根据染色结果进行色光和强度的调整；

（j）干燥：

将（i）步骤得到的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到权利要求1的藏青染料。