[发明专利]一种活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及染料及其制备方法，具体地，本发明涉及一种活性藏青染料及 其制备方法。

背景技术

尼龙织物的染色一般所用染料均为弱酸性染料和金属络合染料。由于弱酸 性染料所染的织物，牢度欠佳，色光不鲜艳，特别是金属络合染料在制造过程 中重金属的污染和染色时的污染，以及所染色的尼龙织物对人类皮扶的损害。 由于环境生态制约的因素，对染料的上色率、固色率以及染色废水的要求越来 越高。藏青色活性尼龙染料的开发一直是染料行业的热点，这是因为藏青色在 所有色调中用量最多，且是拼黑色的主要组分。本发明提供了一种适用于尼龙 染色的活性藏青染料，解决了纤维素纤维及聚酰胺纤维染色的技术问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种适用于尼龙染色的活性藏青染 料，该染料具有如下结构式(I)：

其中，R₁为H，R₂为NO₂，或者R₂为H，R₁为NO₂。

上述结构式(I)化合物染料的制备方法包括如下步骤：

(a)间(对)硝基苯胺重氮化反应：

向间(对)硝基苯胺中加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，获得重氮 液；

(b)酸性偶合反应：

将H酸溶液滴加到(a)步骤获得的重氮液中进行反应，得酸性偶合液；

(c)制备间位酯溶液：

将间位酯溶解于水中，得间位酯水溶液；

(d)缩合反应：

向三聚氯氰悬浊液中加入(c)步骤获得的间位酯水溶液进行反应，反应完 成后加入2，4-二氨基苯磺酸，得缩合反应液；

(e)重氮化反应：

向(d)步骤的缩合反应液中加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，得重氮 液；

(f)碱性偶合反应：

将(e)步骤的重氮液滴加入到(b)步骤的酸性偶合液中，得碱性偶合液；

(g)水解反应

将(f)步骤在碱性条件下，使其β-硫酸酯乙基砜转化为乙烯砜基，这样就 制备得到了上述结构式(I)的化合物。

更具体地，上述结构式(I)化合物染料的制备方法包括如下步骤：

(a)间(对)硝基苯胺重氮化反应：

在间(对)硝基苯胺的溶液中加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，保证 反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，温度为0-35℃，反应1-3小时， 然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠，得重氮液；

(b)酸性偶合反应：

将H酸溶液滴加到(a)步骤的重氮液中，控制反应温度在5-15℃，反应 4-8小时，得酸性偶合液。

(c)制备间位酯溶液：

将间位酯溶解于水中，调节pH＝3.5-4.0。

(d)缩合反应：

在三聚氯氰悬浊液中加入(c)步骤获得的溶液，保持温度为0-15℃， pH＝2.5-3.0，滴加完毕保持反应4-6小时，然后加入2，4-二氨基苯磺酸，调整温 度为10-40℃，pH＝4-7，反应2-4小时，得缩合反应液。

(e)重氮化反应：

向(d)步骤的缩合反应液中加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，保持反 应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度0-15℃，反应1-3小时， 然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；

(f)碱性偶合反应：

将(e)步骤的重氮液滴加入到(b)步骤的酸性偶合液中，滴加中用纯碱调 pH＝6-7，滴加完毕保持反应1-2小时，得碱性偶合液；

(g)水解反应

用碎冰调整(f)步骤的碱性偶合液的温度10-15℃，加入氢氧化钠溶液，调 整pH＝9-9.5，保持反应1-3小时，然后用盐酸溶液调整pH＝6-7；其中氢氧化钠 溶液为30％氢氧化钠溶液，盐酸溶液为30％盐酸溶液；

这样就制备得到了上述结构式(I)的化合物。

上述方法中：

三聚氯氰为如下结构式(II)的化合物：

H酸为1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸单钠盐，其为如下结构式(III)的化合物：