[发明专利]一种中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控制方法

权利要求书

1.一种中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材：

玄参14g      麦冬14g    胆南星14g    杏仁腈溶液12ml

焦槟榔10g    桔梗10g    竹茹10g      桑白皮10g

天花粉10g    川贝母10g  瓜篓子10g    甘草10g

炒紫苏子7g   知母7g     紫苏叶油0.02ml组成，以上十五味，玄参、麦冬、胆南星、槟榔、竹茹、桑白皮、天花粉、瓜篓子、甘草加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，浓缩至适量；桔梗、川贝母、紫苏子、知母粉碎成粗粉，照中国药典一部附录IO流浸膏剂与浸膏剂项下的方法，用60％乙醇作溶剂，浸渍28小时后渗漉，收集漉液187ml，备用；将水煎浓缩液、乙醇渗漉液合并，混匀，静置，取上清液，沉淀加60％乙醇混匀，静置，取上清液，余液滤除沉淀与上清液合并，回收乙醇至适量，加入用乙醇溶解的紫苏叶油、杏仁腈溶液、适量的单糖浆，按应出液数的45％以上及苯甲酸钠3g用水溶解，混匀，静置，滤过，调整总量至1000ml，灌装，即得，其特征在于：其方法的步骤是：

(1)以玄参、麦冬、菝葜皂苷元为对照品，薄层色谱法鉴别小儿止嗽糖浆处方中是否含有玄参、麦冬、菝葜皂苷元成分；

(2)以甘草酸单铵盐为对照品，高效液相色谱法检测小儿止嗽糖浆处方中甘草酸的含量。

2.根据权利要求1所述的中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控制方法，其特征在于：所述的薄层色谱法鉴别小儿止嗽糖浆处方中是否含有玄参成分的方法为：取本品30ml，用乙醚振摇提取2次，每20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇为展开剂，三氯甲烷∶甲醇＝5∶1，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述的薄层色谱法鉴别小儿止嗽糖浆处方中是否含有麦冬成分的方法为：取本品30ml，加三氯甲烷20ml及盐酸2ml，加热回流1小时，分取三氯甲烷液，水液用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1g，加水30ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮为展开剂，三氯甲烷∶丙酮＝4∶1，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述的薄层色谱法鉴别小儿止嗽糖浆处方中是否含有菝葜皂苷元成分的方法为：取本品30ml，浓缩至约15ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，内径1cm，柱高12cm，以水50ml洗脱，弃去水洗脱液，再用30％甲醇50ml洗脱，弃去30％甲醇洗脱液，继用70％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，加盐酸2ml，加热回流1小时，蒸至2ml，加水20ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮为展开剂，甲苯∶丙酮＝9∶1，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.根据权利要求1所述的中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控制方法，其特征在于：以甘草酸单铵盐为对照品，液相色谱法检测小儿止嗽糖浆处方中甘草酸的含量的方法为：

(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸为流动相，甲醇∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝67∶33∶1；检测波长为250nm；理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000；

(2)对照品溶液的制备：取甘草酸单铵盐对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得，折合成甘草酸为0.09795mg；

(3)供试品溶液的制备精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加甲醇适量，摇匀，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得；

(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每1ml含甘草以甘草酸(C₄₂H₆₂O₁₆)计，不得少于0.12mg。