[发明专利]一种人参皂苷Rh2提取物及制备方法有效
申请号: | 200910228463.2 | 申请日: | 2009-11-17 |
公开(公告)号: | CN102060903B | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 宋兆辉;张兰兰;黄芝娟;蔡楠;林万里;周水平;朱永宏 | 申请(专利权)人: | 天士力制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00;A61K31/704;A61P35/00;A61P37/04 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 人参 皂苷 rh2 提取物 制备 方法 | ||
1.一种人参皂苷Rh2提取物的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1、含有人参皂苷类成分的药材用水提取,提取液醇沉,收集上清液,浓缩 至干,得总皂苷;
步骤2、步骤1得到的总皂苷溶于pH为5的缓冲液中,加β-葡萄糖苷酶,反应, 反应完成后稀释反应液,收集沉淀物;
步骤3、沉淀物用乙醇溶解,拌入硅胶中,进行硅胶柱层析,用乙醇和乙酸乙酯 混合液进行洗脱,收集富含人参皂苷Rh2的流份,浓缩即得;
其中步骤3所述乙醇和乙酸乙酯混合液为含5-15%乙醇的乙酸乙酯。
2.权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1、含有人参皂苷类成分的药材用水提取,提取液浓缩至相对密度为 1.05-1.20,加乙醇进行醇沉,放置,上清液浓缩至干,得总皂苷;
步骤2、步骤1得到的总皂苷溶于pH为5的醋酸缓冲液中,加β-葡萄糖苷酶, 反应,反应完成后稀释反应液,收集沉淀物;
步骤3、沉淀物用乙醇溶解,拌入硅胶中,进行硅胶柱层析,用含5-10%乙醇的 乙酸乙酯进行洗脱,薄层TLC检查洗脱结果,收集富含人参皂苷Rh2的流份, 浓缩即得;
其中,所述含有人参皂苷类成分的药材,选自:西洋参叶、西洋参、三七、三七 叶、人参或人参叶。
3.权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1、含有人参皂苷类成分的药材用水提取2-3次,每次1-2小时,每次加8-12 倍水量,混合提取液,浓缩至相对密度为1.05-1.20,加95%乙醇进行醇沉,使 含醇量达到75%,放置12h以上,过滤,醇沉液浓缩至干或经过脱色后浓缩至干, 得总皂苷;
步骤2、步骤1得到的总皂苷溶于pH为5的醋酸缓冲液中,加β-葡萄糖苷酶, 在40℃反应,反应完成后加水稀释反应液并搅拌均匀,析出沉淀,收集沉淀物, 得人参总次苷粗品;
步骤3、人参总次苷粗品用乙醇加热使溶解,拌入2倍量的硅胶中,进行硅胶柱 层析,用含5-10%乙醇的乙酸乙酯进行洗脱,薄层TLC检查洗脱结果,收集富 含人参皂苷Rh2的流份,浓缩;
其中,所述含有人参皂苷类成分的药材,选自:西洋参叶、西洋参、三七、三七 叶、人参或人参叶。
4.权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1、含有人参皂苷类成分的药材用水提取2次,每次2小时,每次加10倍 水量,混合提取液,浓缩至相对密度为1.05-1.20,加95%乙醇进行醇沉,使含 醇量达到75%,放置12h以上,过滤,醇沉液浓缩至干或经过脱色后浓缩至干, 得总皂苷;
步骤2、步骤1得到的总皂苷溶于pH为5的醋酸缓冲液中,加β-葡萄糖苷酶, 在40℃反应,反应完成后加水稀释反应液并搅拌均匀,析出沉淀,收集沉淀物, 得人参总次苷粗品;
步骤3、人参总次苷粗品用乙醇加热使溶解,拌入2倍量的硅胶中,进行硅胶柱 层析,用含5-10%乙醇的乙酸乙酯进行洗脱,薄层TLC检查洗脱结果,收集富 含人参皂苷Rh2的流份,浓缩;
其中,所述含有人参皂苷类成分的药材,选自:西洋参叶、西洋参、三七、三七 叶、人参或人参叶。
5.权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1、含有人参皂苷类成分的药材用水提取3次,每次1小时,每次加8倍水 量,混合提取液,浓缩至相对密度为1.05-1.20,加95%乙醇进行醇沉,使含醇 量达到75%,放置12h以上,过滤,醇沉液浓缩至干或经过脱色后浓缩至干,得 总皂苷;
步骤2、步骤1得到的总皂苷溶于pH为5的醋酸缓冲液中,加β-葡萄糖苷酶, 在40℃反应,反应完成后加水稀释反应液并搅拌均匀,析出沉淀,收集沉淀物, 得人参总次苷粗品;
步骤3、人参总次苷粗品用乙醇加热使溶解,拌入2倍量的硅胶中,进行硅胶柱 层析,用含5-10%乙醇的乙酸乙酯进行洗脱,薄层TLC检查洗脱结果,收集富 含人参皂苷Rh2的流份,浓缩;
其中,所述含有人参皂苷类成分的药材,选自:西洋参叶、西洋参、三七、三七 叶、人参或人参叶。
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