[发明专利]一种连翘酯苷A的制备方法有效
申请号: | 200910228550.8 | 申请日: | 2009-11-13 |
公开(公告)号: | CN102060885A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 胡晨旭;魏峰;周水平 | 申请(专利权)人: | 天津天士力制药股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
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地址: | 300410 天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连翘 制备 方法 | ||
1.一种连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料药的酸浸泡提取;
(2)树脂分离;
(3)聚酰胺分离;
(4)树脂分离;
(5)反相硅胶纯化;
(6)葡聚糖凝胶纯化。
2.根据权利要求1所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的酸pH值为1~3。
3.根据权利要求1或2所述的连翘酯苷A制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的酸浸泡提取为:用10~20倍药材体积的酸,浸泡5~10次,每次24h,用200~300目滤布过滤。
4.根据权利要求1所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的树脂分离为:先用酸淋洗,上样后,再用水淋洗,至淋洗液澄清为淡黄色,再用醇淋洗,收集醇淋洗液,减压干燥,调pH值。
5.根据权利要求1所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的聚酰胺分离为:将(2)中的分离液上100~300目的聚酰胺,酸淋洗,再用碱冲洗,收集碱液,调pH值。
6.根据权利要求5所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,碱冲洗为:用0.06%的NaHCO3溶液冲洗3~8BV。
7.根据权利要求4或5所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,减压后的pH值调为1~3。
8.根据权利要求1所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的树脂分离为:先用酸淋洗树脂,再将步骤(3)中溶液上样,再用醇淋洗,收集醇淋洗液,减压浓缩至干。
9.根据权利要求4或8所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的树脂为AB-8树脂。
10.根据权利要求4、5或8任一所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的酸淋洗为:用pH值为1~2的酸淋洗树脂1~4BV。
11.根据权利要求8所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的醇淋洗是用95%乙醇淋洗2~6BV。
12.根据权利要求1所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的反相硅胶纯化为:取步骤(4)所得的干燥物,溶解上样,醇淋洗,收集醇淋洗液,减压浓缩至干。
13.根据权利要求12所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的醇淋洗是用10%乙醇淋洗2~10BV,再用30-50%乙醇淋洗。
14.根据权利要求1所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述的葡聚糖凝胶纯化为:取步骤(5)中干燥物溶解上样,醇淋洗,收集淡黄色的色带,减压浓缩至干。
15.根据权利要求12或14所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的溶解上样所用的溶液为5~10倍量30~50%乙醇。
16.根据权利要求4或14所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的醇淋洗是用30~50%乙醇淋洗3~10BV。
17.根据权利要求4、8、12或14任一所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的减压温度是60℃。
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