[发明专利]一种连翘酯苷A的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910228550.8 申请日: 2009-11-13
公开(公告)号: CN102060885A 公开(公告)日: 2011-05-18
发明(设计)人: 胡晨旭;魏峰;周水平 申请(专利权)人: 天津天士力制药股份有限公司
主分类号: C07H15/18 分类号: C07H15/18;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300410 天津市北*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 连翘 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)原料药的酸浸泡提取;

(2)树脂分离;

(3)聚酰胺分离;

(4)树脂分离;

(5)反相硅胶纯化;

(6)葡聚糖凝胶纯化。

2.根据权利要求1所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的酸pH值为1~3。

3.根据权利要求1或2所述的连翘酯苷A制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的酸浸泡提取为:用10~20倍药材体积的酸,浸泡5~10次,每次24h,用200~300目滤布过滤。

4.根据权利要求1所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的树脂分离为:先用酸淋洗,上样后,再用水淋洗,至淋洗液澄清为淡黄色,再用醇淋洗,收集醇淋洗液,减压干燥,调pH值。

5.根据权利要求1所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的聚酰胺分离为:将(2)中的分离液上100~300目的聚酰胺,酸淋洗,再用碱冲洗,收集碱液,调pH值。

6.根据权利要求5所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,碱冲洗为:用0.06%的NaHCO3溶液冲洗3~8BV。

7.根据权利要求4或5所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,减压后的pH值调为1~3。

8.根据权利要求1所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的树脂分离为:先用酸淋洗树脂,再将步骤(3)中溶液上样,再用醇淋洗,收集醇淋洗液,减压浓缩至干。

9.根据权利要求4或8所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的树脂为AB-8树脂。

10.根据权利要求4、5或8任一所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的酸淋洗为:用pH值为1~2的酸淋洗树脂1~4BV。

11.根据权利要求8所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的醇淋洗是用95%乙醇淋洗2~6BV。

12.根据权利要求1所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的反相硅胶纯化为:取步骤(4)所得的干燥物,溶解上样,醇淋洗,收集醇淋洗液,减压浓缩至干。

13.根据权利要求12所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的醇淋洗是用10%乙醇淋洗2~10BV,再用30-50%乙醇淋洗。

14.根据权利要求1所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述的葡聚糖凝胶纯化为:取步骤(5)中干燥物溶解上样,醇淋洗,收集淡黄色的色带,减压浓缩至干。

15.根据权利要求12或14所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的溶解上样所用的溶液为5~10倍量30~50%乙醇。

16.根据权利要求4或14所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的醇淋洗是用30~50%乙醇淋洗3~10BV。

17.根据权利要求4、8、12或14任一所述的连翘酯苷A的制备方法,其特征在于,所述的减压温度是60℃。

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