[发明专利]一种连翘酯苷A的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药提取方法，具体地说，是一种连翘酯苷A的制备方法，属于医药领域。

背景技术

连翘属木犀科连翘落叶灌木，其果实可以入药，具有清热解毒、散结消肿、抗细菌和真菌的作用。连翘酯苷A是连翘中的主要成分，不但对金黄色葡萄球菌等多种致病菌具有抑制作用，而且还能够抑制磷酸二酯酶、真菌以及活性氧，因此在天然防腐剂和天然抗氧化剂领域具有很广泛的应用前景。

目前连翘酯苷A的提取分离方法在各种文献资料中均有报道。现有技术采用的方法直接水提或水提后再用有机溶剂提取，然后再用硅胶柱分离或柱层析分离，得到最终产物。如梁文藻等(药物分析杂志，1986，6(5)，263-266)从连翘中提取连翘酯苷A产物是应用化学分离方法，然后用制备性薄层板进行纯化，得到纯品。上述方法的缺陷是生产效率低、有机溶剂使用的过多，所用的材料也不能重复使用，不利于工业化生产。Sansel(Chem.Pharm.Bull，1982，32(12)，4548-4553)使用的方法是先水提，然后上硅胶柱层析分离。其缺陷是工艺复杂，分离过程中需要用大量的有机溶剂冲洗。中国专利200610027024.1、200610027036.4、200610027037.9也都是大量使用有机溶剂，并且所用的材料价格昂贵，生产成本高。

连翘酯苷A的提取和分离技术，现在正向简单、环保的现代方向发展，但是现在文献和专利中的工艺多数还停留在有机试剂萃取和硅胶柱分离的阶段，这样的工艺既不符合环保的要求，而且，在生产操作过程中，也极不方便。

因此，需要寻找一种工艺简单环保、成本低廉的连翘酯苷A提取方法，以满足不断扩大的市场需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、溶剂安全无毒、成本低廉、环保的连翘酯苷A提取方法。

为实现上述目的，本发明采用下列技术方案：

一种连翘酯苷A的制备方法，其特征在于包括下面几个步骤：

1、酸提取：取干燥连翘药材，用pH值为1～3的酸水10～20倍量浸泡5～10次，每次24h，用200～300目滤布过滤，滤液合并。

2、树脂分离：上述滤液先用pH值为1～2的酸水淋洗树脂1～4BV(柱体积)，上AB-8树脂进行分离，上样后，再用水淋洗1～2BV，至淋洗液澄清为淡黄色，再用30～50％乙醇淋洗3～10BV，收集醇淋洗液，60℃减压干燥至无醇，调pH值为1～3.

3、聚酰胺分离：将上述(2)中的分离液上100～300目的聚酰胺，先用pH值为1～2的酸水淋洗树脂1～4BV，再用0.06％的NaHCO₃溶液冲洗3～8BV，收集碱液，并调pH值为1～3。

4、树脂分离：将上述(3)中的分离液先用pH值为1～2的酸水淋洗树脂1～4BV，再上AB-8树脂，上样量为2～8BV，再用95％乙醇淋洗2～6BV，收集醇淋洗液，60℃减压浓缩至干。

5、反相硅胶纯化：取上述(4)中分离的干燥物用5～10倍量30～50％乙醇溶解上样，用10％乙醇淋洗2～10BV，再用30-50％乙醇淋洗，收集30-50％乙醇淋洗液，60℃减压浓缩至干。

6、葡聚糖凝胶纯化：取上述(5)中纯化的干燥物用5～10倍量30～50％乙醇溶解上样，用30～50％乙醇淋洗3～10BV，收集淡黄色的色带，60℃减压浓缩至干。

本发明所述的提取工艺具有以下的有益效果：本工艺是完全使用醇水系统进行提取和分离的工艺，经过工艺参数改进，形成了一条合理的、现代的和环保的工艺路线。

另外，本条工艺路线的所用树脂材料均可以重复利用，降低了生产成本。聚酰胺和AB-8都是很便宜的树脂，而反相硅胶和葡聚糖凝胶虽然价格稍高，但使用时已经是连翘酯苷A的纯度在近80％左右，所以，带进去的杂质已经很少，经过简单的95％乙醇冲洗，就可以重复利用。使用本发明的提取方法，最终产物连翘酯苷A的含量可达90％～95％。因此，工艺简单、高效，适合工业化生产。

具体实施方式

通过下列实施例将有助于理解本发明，但不限制本发明的内容。

实施例1

(1)酸提取：取干燥连翘药材1000g，用pH值为1的酸水10倍量浸泡5次，每次24h，用200目滤布过滤，滤液合并。

(2)树脂分离：上述滤液先用pH值为1的酸水淋洗树脂1BV，上AB-8树脂进行分离，上样后，再用水淋洗1BV，至淋洗液澄清为淡黄色，再用30％乙醇淋洗3BV，收集醇淋洗液，60℃减压干燥至无醇，调pH值为1。