[发明专利]一种氯虫苯甲酰胺农药的合成方法

权利要求书

1.一种氯虫苯甲酰胺农药的合成方法，合成步骤为：

1)3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯，即通式化合物IV的制备：

以3-甲基-2-氨基苯甲酸甲酯为起始原料，以次氯酸钠溶液和冰醋酸为氯化试剂，以有机溶剂和水共同作为溶剂，将其在温度低于-5℃的条件下混合进行氯化，反应半小时，分离有机相，干燥后制得3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯，通式为

2)通式化合物II的制备：

3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯、甲胺的乙醇溶液和催化剂A加入烧瓶中，在温度为50～100℃的条件下，反应6小时，降至常温常压后分离溶剂，将得到的晶体用二氯甲烷溶解，然后加入活性碳，在70～80℃条件下搅拌1小时，抽滤旋干后即可制得产品化合物II，通式为催化剂A的通式为

3)氯虫苯甲酰胺化合物的制备：

II与III在有机溶剂中，温度为100℃-180℃条件下反应6-10小时制得氯虫苯甲酰胺化合物I，通式为化合物III的通式为

2.如权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺农药的合成方法，其特征在于，步骤1)所述次氯酸钠溶液的重量百分比浓度为10％，3-甲基-2-氨基苯甲酸甲酯与次氯酸钠溶液的重量比为1∶10～15，次氯酸钠溶液与冰醋酸的重量比为10∶1。

3.如权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺农药的合成方法，其特征在于，步骤1)所述3-甲基-2-氨基苯甲酸甲酯与溶剂的用量比为40g～60g/L。

4.如权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺农药的合成方法，其特征在于，步骤1)所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。

5.如权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺农药的合成方法，其特征在于，步骤1)所述有机溶剂与水的容积比为1.5∶1。

6.如权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺农药的合成方法，其特征在于，步骤2)所述的甲胺乙醇溶液重量百分比浓度为25-30％，酯基化合物IV与甲胺乙醇溶液的重量比为2-10∶1。

7.如权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺农药的合成方法，其特征在于，步骤2)所述的催化剂的用量为3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯重量的0.5-1％。

8.如权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺农药的合成方法，其特征在于，步骤3)的有机溶剂选自甲苯，二甲苯，三甲苯，偏三氯苯，二氧六环或DMF中的一种或几种。