[发明专利]利用喷射环流反应器制备有机异氰酸酯的方法有效
申请号: | 200910228980.X | 申请日: | 2009-12-04 |
公开(公告)号: | CN101735110A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 潘国平;徐双庆;闫少伟;张金利;杨在建;韩优;郭可宇;杨锦 | 申请(专利权)人: | 赛鼎工程有限公司;天津大学 |
主分类号: | C07C263/10 | 分类号: | C07C263/10;C07C265/14 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 030006 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 喷射 环流 反应器 制备 有机 氰酸 方法 | ||
1.一种利用喷射环流反应器制备有机异氰酸酯的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)准备喷射环流反应器、气液分离器和停留设备,所述喷射环流反应器包括外筒,与外 筒同轴心安装的导流筒,所述导流筒底部设置有1个下部进料喷嘴,所述下部进料喷 嘴包括内部的下液相喷嘴和外部的下气相喷嘴,所述下气相喷嘴通过喉管与扩散管连 接,所述下液相喷嘴和所述下气相喷嘴为同轴环隙结构,在所述导流筒的上部和所述 外筒上部的环隙中均匀设置有2~10个上部进料喷嘴,所述上部进料喷嘴包括内部的 上液相喷嘴和外部的上气相喷嘴,所述上气相喷嘴通过喉管与扩散管连接,所述上液 相喷嘴和所述上气相喷嘴为同轴环隙结构,在所述外筒的底部设置有排渣口,出料口 设置在所述外筒的上部;
(2)将有机伯胺溶解在惰性有机溶剂中配成质量浓度为5%~50%的溶液,通入所述上液相 喷嘴;气态光气通入所述上气相喷嘴;控制有机伯胺中所含氨基与光气的摩尔比为 1∶1~5;
(3)将惰性有机溶剂通入所述下液相喷嘴,按原料有机伯胺中所含氨基与光气的摩尔比为 1∶1~5的比例通过所述下气相喷嘴补充气态光气;
(4)在60~200℃,绝对压力为0.5~2.5MPa反应,物料平均停留时间小于10min;
(5)反应后的物料从所述出料口离开通入所述气液分离器,经分离得到的液相流股引入所 述停留设备中,在100~200℃,绝对压力为0.5~2.5MPa下反应至溶液变澄清,即获得 有机异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备有机异氰酸酯的方法,其特征是在所述 导流筒内部或所述导流筒与外筒的环隙中设置有整流元件,所述整流元件为规整填料或 多层筛板。
3.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备有机异氰酸酯的方法,其特征是所述导 流筒与外筒的内径之比为0.3~0.8∶1。
4.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备有机异氰酸酯的方法,其特征是所述上 液相喷嘴与导流筒的内径之比为1∶10~40,所述下液相喷嘴与导流筒的内径之比为 1∶10~40。
5.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备有机异氰酸酯的方法,其特征是所述下 液相喷嘴出口与喉管下端之间的距离为下液相喷嘴出口内径的1~2倍,所述上液相喷嘴 出口与喉管上端之间的距离为上液相喷嘴出口内径的1~2倍。
6.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备有机异氰酸酯的方法,其特征是所述外 筒的长径比为1.5~10∶1。
7.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备有机异氰酸酯的方法,其特征是所述导 流筒的长径比为1.5~10∶1。
8.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备有机异氰酸酯的方法,其特征是所述停 留设备为搅拌釜式反应器、管式反应器、塔式反应器、闪蒸器或静态混合器。
9.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备有机异氰酸酯的方法,其特征是所述惰 性有机溶剂选自于氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、三氯苯、氯代甲苯、氯代二甲苯、氯代 乙苯、一氯联苯、α-氯化萘、β-氯化萘,对苯二甲酸二烷基酯或邻苯二甲酸二乙酯中至 少一种。
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