[发明专利]利用喷射环流反应器制备有机异氰酸酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续制备有机异氰酸酯的方法，尤其涉及一种利用射环流反应器制备有 机异氰酸酯的方法。

背景技术

环流反应器(Loop Reactor)，是其内部流体有规则地循环流动而得名，是近20年来在 强化鼓泡反应器的基础上发展起来的。环流反应器具有良好的传热、传质效果，容易密封， 适合易燃、易爆、有毒的物料反应。环流反应器内部流型规整，它既适合处理量大的高粘度 物料，又有利于气-液、液-液、气-液-固之间的均相和非均相反应。例如专利CN 1660762A 利用环流反应器合成均苯三甲酸，专利CN 101050190A利用环流反应器生产芥酸酰胺，在专 利CN 1458135A中利用环流反应器制备山梨醇。

把射流泵的原理应用在环流反应器的喷嘴上，从而实现了无机械搅拌情况下，达到物料 的全混作用，该反应器被称之为喷射环流反应器。喷射环流反应器中引入了喷嘴，在反应器 内形成一个高能量区域，利用反应流体的喷射动能和流体的循环流动来搅动反应物料，而不 是用机械搅拌，所以它具有结构简单、造价低、能耗低、易大型化、操作方便等优点，广泛 应用于化学工业。

研究论文“液体喷射环流反应器的研究(I)——‘DSD酸’合成中非水介质法氧化过程的 应用”(周明昊，张军，王宏梅，孙兰梅，龙飞，染料工业，2001.6，38(3)：30～31)中， 在直径为149mm的液体喷射环流反应器热模装置中对“DSD酸”合成中非水介质法氧化过程 进行了研究。与釜式反应器相比，反应时间由5小时缩短至25分钟，目的产物的含量由52％ 提高至97％，耗碱量降低了50％，能耗降低了20％。

聚氨酯材料具有改性方便、易加工成型、施工简便等特性，极其广泛地应用于各种绝热、 防震、隔音、垫材、包装和轻度结构等领域。异氰酸酯是聚氨酯工业的重要单体原料，由伯 胺光气化法反应制备异氰酸酯的方法在专利中被多次报道，并已经在工业上大规模进行，其 制备过程中发生的主反应如下：

有机伯胺与光气反应生成氨基甲酰氯是一个快速强放热反应，反应过程好坏极大程度上 取决于混合效果。反应物料要快速混合均匀，防止有机胺局部过剩发生副反应。同时，反应 产生的氨基甲酰氯和胺的盐酸盐会以固体形式析出，可能堵塞反应器。氨基甲酰氯以及有机 异氰酸酯会和有机胺反应生成脲，造成产品异氰酸酯收率降低。

为了使副产物和固体形成降至最低，一般将有机伯胺和过量的光气各自溶解于惰性有机 溶剂中，在混合设备中进行快速混合。混合设备基本可分为动态混合器和静态混合器。已知 的混合设备尤其包括喷嘴，如环隙喷嘴(DE 1792660)、环孔喷嘴(DE 3744001)、文丘里混 合喷嘴(DE-B 1175666)等。

由于已知的方法多采用高度稀释的反应物，并且控制光气很高的过量率，以减少副反应 的发生。高过量率的光气一方面会带来操作上的危险，另一方面增加光气回收系统的处理量； 而采用大量溶剂稀释反应物会给溶剂回收系统增加很大的能耗。并且，现有喷射反应器一些 不合理的设计，在反应器内部存在死区和移动部件，会增加光气泄漏和固体物堵塞的危险， 影响反应器操作的稳定性和安全性。另外值得注意的是，一些喷射反应器复杂的设计、制造、 使用和控制，增大了产品的生产成本。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的光气泄漏、固体物易堵塞设备、溶剂循环量大 或光气的过量程度高的不足，提供一种密封性好、不易出现固体物堵塞现象、溶剂循环量减 小及光气的过量程度降低的利用喷射环流反应器制备有机异氰酸酯的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种利用喷射环流反应器制备有机异氰酸酯的方法，包括以下步骤：

(1)准备喷射环流反应器、气液分离器和停留设备，所述喷射环流反应器包括外筒，与外 筒同轴心安装的导流筒，所述导流筒底部设置有1个下部进料喷嘴，所述下部进料喷嘴包括 内部的下液相喷嘴和外部的下气相喷嘴，所述下气相喷嘴通过喉管与扩散管连接，所述下液 相喷嘴和所述下气相喷嘴为同轴环隙结构，在所述导流筒的上部和所述外筒上部的环隙中均 匀设置有2～10个上部进料喷嘴，所述上部进料喷嘴包括内部的上液相喷嘴和外部的上气相 喷嘴，所述上气相喷嘴通过喉管与扩散管连接，所述上液相喷嘴和所述上气相喷嘴为同轴环 隙结构，在所述外筒的底部设置有排渣口，出料口设置在所述外筒的上部；