[发明专利]一种羟基磷灰石复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种羟基磷灰石复合材料的制备方法，包括羟基磷灰石的表面改性、用ATRP方法制 备聚甲基丙烯酸甲酯、用ATRP方法合成聚甲基丙烯酸甲酯/羟基磷灰石复合材料，步骤如 下：

(1)将粉状羟基磷灰石置于超声波中预处理1h，然后按羟基磷灰石∶硅烷偶联剂＝30-60∶ 1质量比加入硅烷偶联剂，再加入溶剂和阻聚剂，调节pH值3-4，温度50-55℃搅拌5-6h 进行表面改性使羟基磷灰石表面接枝有机官能团，依次用甲苯、无水乙醇洗涤，干燥；得表 面改性的羟基磷灰石，备用；

(2)以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体，按摩尔比100-800∶1∶1.1∶1加入引发剂、配 位剂、催化剂，加入溶剂，溶剂用量是单体质量的2-2.5倍，在105-110℃下磁力搅拌10-12h， 继续反应至20-24h，然后用沉淀剂沉淀及四氢呋喃溶解进行纯化，再经洗涤、干燥，得到 无色聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，分子量为1-10万，备用；

(3)以PMMA为引发剂，以表面改性的羟基磷灰石为单体，PMMA与表面改性羟基磷灰石 的摩尔比为2∶1～7∶2，在与步骤2相同的反应条件下进行接枝反应，以接枝到表面的方式 合成聚甲基丙烯酸甲酯/羟基磷灰石复合材料，产物经洗涤、干燥，即得PMMA/羟基磷灰石 复合粉末。

2.如权利要求1所述的羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征是步骤(1)中所述的 硅烷偶联剂是KH-570。

3.如权利要求1所述的羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征是步骤(1)中所述的 溶剂选自甲醇、乙醇或去离子水，溶剂用量为硅烷偶联剂质量的30-35倍。

4.如权利要求1所述的羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征是步骤(1)中所述的 阻聚剂为对苯二酚，阻聚剂用量占反应物料总质量的0.01％-0.1％。

5.如权利要求1所述的羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征是步骤(1)中pH值 调节剂是冰乙酸。

6.如权利要求1所述的羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征是步骤(2)中引发剂 选自α-溴代异丁酸乙酯或α-溴代丙酸乙酯。

7.如权利要求1所述的羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征是步骤(2)中催化剂 选自氯化亚铜、溴化亚铜或氯化亚铁。

8.如权利要求1所述的羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征是步骤(2)中配位剂 选自联二吡啶或五甲基二乙基三胺。

9.如权利要求1所述的羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征是步骤(2)中的操作 是在氮气保护条件进行。