[发明专利]制备高比例反式、反式-4-(4'-烷基环已基)环已基醇类液晶中间体化合物的新方法

权利要求书

1.一种制备纯度在90％以上的反式、反式-4-(4′-烷基环己基)环己基醇类液晶中间体化合物的方法，其特征是将反式-4-烷基环己基环己基酮溶入有机溶剂A中，还原剂硼氢化物溶入有机溶剂B中，将所得的二种混合溶液混合，进行还原反应，再采用路易斯酸进行转位反应，然后进行酸性水解，再用溶剂进行萃取，合并有机相，水洗至中性，对所得产物加入干燥剂进行干燥，滤除干燥剂，低真空下，去除溶剂，即可得到高比例的反式、反式-4-(4′-烷基环己基)环己基醇类液晶中间体化合物。

2.按照权利要求1所述的制备纯度在90％以上的反式、反式-4-(4′-烷基环己基)环己基醇类液晶中间体化合物的方法，其特征是用有机溶剂对所制得的产品进行重结晶，制得高纯度的反式、反式-4-(4′-烷基环己基)环己基醇类液晶中间体化合物。

3.按照权利要求1所述的制备纯度在90％以上的反式、反式-4-(4′-烷基环己基)环己基醇类液晶中间体化合物的方法，其特征是所述的有机溶剂A、B均采用下列物质中的至少一种：乙醇、甲醇、异丙醇、1、4-二噁烷、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、丙酮、丁酮；所述的硼氢化物采用硼氢化钠或者硼氢化钾。

4.按照权利要求1所述的制备纯度在90％以上的反式、反式-4-(4′-烷基环己基)环己基醇类液晶中间体化合物的方法，其特征是所述的萃取工序所用的溶剂采用下物质中的至少一种：甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷。

5.按照权利要求1所述的制备纯度在90％以上的反式、反式-4-(4′-烷基环己基)环己基醇类液晶中间体化合物的方法，其特征是对于1mol的反式-4-烷基环己基环己基酮，所使用的还原剂硼氢化物为0.1mol至1.5mol，所使用的有机溶剂A为300-700ml，所使用的有机溶剂B为400-1000ml，所使用的路易斯酸为0.1-2.0mol。

6.按照权利要求1所述的制备纯度在90％以上的反式、反式-4-(4′-烷基环己基)环己基醇类液晶中间体化合物的方法，其特征是制备过程中的反应温度为-10℃至80℃。

7.按照权利要求6所述的制备纯度在90％以上的反式、反式-4-(4′-烷基环己基)环己基醇类液晶中间体化合物的方法，其特征是在0℃至40℃下进行还原反应及路易斯酸转位反应，然后，再在0℃至10℃下进行酸性水解。 

8.按照权利要求2所述的制备纯度在90％以上的反式、反式-4-(4′-烷基环己基)环己基醇类液晶中间体化合物的方法，其特征是重结晶所用的有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷中的至少一种。

9.按照权利要求2所述的制备纯度在90％以上的反式、反式-4-(4′-烷基环己基)环己基醇类液晶中间体化合物的方法，其特征是对于1倍的产品，进行重结晶所使用的有机溶剂为0.5至5.0倍。