[发明专利]六氟环氧丙烷均聚物生产及后处理的方法

权利要求书

1.一种六氟环氧丙烷均聚物生产方法，是以碱金属氟化物为催化剂、六氟环氧丙烷低 聚物为引发剂，引发六氟环氧丙烷开环反应连续制备如通式(I)所示六氟环氧丙烷均聚物 的方法：

式(I)中n为3至50的整数，其制备方法包括如下步骤：

(a)、将无水非质子性极性溶剂、六氟环氧丙烷低聚物和无水碱金属氟化物催化剂粉末混 合后，剧烈搅拌24小时，然后离心过滤出引发剂清液；将引发剂清液一次性加入聚合釜并 冷却至开环聚合反应温度；

(b)、在保持搅拌状态下，将六氟环氧丙烷和六氟丙烯混合液体以每小时0.1～100Kg的 速度加入聚合釜，并控制反应釜内温度；

(c)、待产品达到预期聚合度时，将产物移至静置釜，回收六氟环氧丙烷和六氟丙烯、溶 剂、少量六氟环氧丙烷低聚物组份；

(d)、加入含氟溶剂调节产物黏度并过滤回收碱金属氟化物催化剂，精馏回收含氟溶剂， 最终精馏出六氟环氧丙烷均聚物；

其特征在于，六氟环氧丙烷低聚物的通式如结构(II)所示，其平均聚合度m满足关 系式：2≤m≤10；

所述的碱金属氟化物为氟化钾；

所述的非质子性极性溶剂为醚、烷基酰胺或腈；

所述醚选自四氢呋喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚或四乙二醇二 甲醚；所述烷基酰胺的结构式如(III)所示，其中a₁、a₂和a₃均为0～5的整数；所述腈的 结构式如(IV)所示，其中b₁和b₂均为0～5的整数；

2.如权利要求1所述的六氟环氧丙烷均聚物生产方法，其特征在于，步骤a)中，无 水非质子性极性溶剂、六氟环氧丙烷低聚物、无水碱金属氟化物的加料摩尔比为：(2～20)∶ 1∶1。

3.如权利要求1所述的六氟环氧丙烷均聚物生产方法，其特征在于，步骤a)和b)中 所述的温度均为20～-60℃。

4.如权利要求1所述的六氟环氧丙烷均聚物生产方法，其特征在于，步骤b)中，六 氟环氧丙烷和六氟丙烯混合液体的温度低于聚合釜内温度2～10℃。

5.如权利要求4所述的六氟环氧丙烷均聚物生产方法，其特征在于，步骤b)中，六 氟环氧丙烷和六氟丙烯混合液体的温度应低于聚合釜内温度2～5℃。

6.如权利要求1所述的六氟环氧丙烷均聚物生产方法，其特征在于，步骤b)中，六 氟环氧丙烷和六氟丙烯混合液体中，六氟丙烯和六氟环氧丙烷的比例为：1～400∶100，摩尔 比。

7.如权利要求1所述的六氟环氧丙烷均聚物生产方法，其特征在于，步骤d)中所述 的含氟溶剂选自碳原子数在12以内的环状或链状的全氟碳化合物或氢氟碳化物。

8.如权利要求7所述的六氟环氧丙烷均聚物生产方法，其特征在于，步骤d)中，含 氟溶剂选自1，1，1，3，3-五氟丁烷、全氟-2-正丁基四氢呋喃、六氟丙烯二聚体或六氟丙烯三聚 体。

9.如权利要求1所述的六氟环氧丙烷均聚物生产方法，其特征在于，溶剂采用分液的 方法回收；催化剂氟化钾采用常温过滤的方法回收。

10.如权利要求1所述的六氟环氧丙烷均聚物生产方法，其特征在于，回收的氟化钾、 溶剂和六氟环氧丙烷低聚物返回步骤a)，重新作为引发剂制备的原料。