[发明专利]2,3-二甲基-2-异丙基丁腈的制备方法无效
申请号: | 200910232166.5 | 申请日: | 2009-12-02 |
公开(公告)号: | CN101823983A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 赵学飞;蒋世明 | 申请(专利权)人: | 江苏大康实业有限公司 |
主分类号: | C07C255/03 | 分类号: | C07C255/03;C07C253/30 |
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地址: | 211400 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丙基 制备 方法 | ||
1.一种2,3-二甲基-2-异丙基丁腈的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步,将氨气冷却至液态加入低温反应釜中,随后加入氨基钠,开启搅拌使釜内物料混合均匀,并调节低温反应釜内的温度;
第二步,将丙腈和2-溴丙烷加入高位搅拌滴加罐,混合均匀;
第三步,将第二步获得的混合液缓慢滴加至低温反应釜中,调节低温反应釜内温度并保温,反应完全后,蒸发回收液氨,随后加入水反应完剩余的氨基钠;
第四步,加入乙酸乙酯萃取第三步的水相,将所得有机相用清水、食盐水分别洗涤,将最终有机相干燥、过滤、脱溶,脱溶后,真空蒸馏制得2,3-二甲基-2-异丙基丁腈。
2.根据权利要求1所述的2,3-二甲基-2-异丙基丁腈的制备方法,其特征在于,第一步中的液氨为溶剂,氨基钠为碱,其各自重量百分比分别为反应混合溶液的30~40%、10~18%;低温反应釜内的温度被调节为-40~-70℃。
3.根据权利要求1所述的2,3-二甲基-2-异丙基丁腈的制备方法,其特征在于,第二步中的丙腈和2-溴丙烷的重量百分比分别为6~10%、35~45%。
4.根据权利要求1所述的2,3-二甲基-2-异丙基丁腈的制备方法,其特征在于,在第三步中,丙腈、氨基钠、2-溴丙烷的摩尔配比为1∶(2~3)∶(2~3);低温反应釜内的温度被调节为不高于-40℃,滴加时间为8小时,保温时间为5~24小时。
5.根据权利要求1所述的2,3-二甲基-2-异丙基丁腈的制备方法,其特征在于,第三步进行化学反映的化学式为:
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