[发明专利]2，3-二甲基-2-异丙基丁腈的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于作为新型合成凉味剂WS-23(N，2，3-三甲基-2-异丙基丁酰胺)的前体原料以及作为单体香料使用的技术，特别是一种2，3-二甲基-2-异丙基丁腈的制备方法。

背景技术

随经济的发展和人民生活水品和消费水平的提高，消费者对食品的需求量和对食品口味的要求也越来越高。所以作为食品添加剂之一的清凉剂的需求也在不断扩大，国外市场的需求日益膨胀，国内市场的需求量也在不断扩大。

针对人体生理上产生凉意的研究始于上世纪70年代。1970年在RoyRandolph的领导下，Wilkinson Sword Ltd对这个课科展开了广泛的研究。至今被成功商业化的只有WS-3(N-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺)和WS-23(N，2，3-三甲基-2-异丙基丁酰胺)两个产品。而后者ws-23更是一个新颖的、不含薄荷结构的清凉剂产品，由美国千禧年公司与本世纪初推向市场，由于这一产品结构单一(ws-3有四种异构体和八种光学异构体，故不同异构体的含量不同对其清凉效果有显著的影响)，因而其凉味纯真稳定。WS-23推向市场就受到了热烈的好评，并且需求量不断扩大，目前国内供不应求，尚需从国外进口。

WS-23是一种白色粉末状结晶体，其本身具有极强的凉味以及缓释和延长凉味的作用，但没有任何灼痛，刺激，麻木等副作用。可以用于医药，口腔护理产品，食品，饮料，烟草制品，化妆品以及糖果中。奇华顿指出，与薄荷油混合使用效果会更好。它能产生更具冲击的、清新的，持久的香气，它的口感阀值为200ppb(用树脂浸渍纸条放入口中测得)。Mosciano形容当香气达到10％时“几近无味，有轻微的酒精味及凉味”。当以浓度10-100ppb品尝时，“对三叉神经有强烈而长时间的刺激。凉味感觉慢慢得稳定得增强，最后直到满嘴都是清凉的感觉，并伴有轻微的樟脑和薄荷的味道。”其特点：本身具有极强的凉味，延长凉味的作用，清怡凉爽持久极丰满的清凉感觉，分别作用于整个口腔粘膜及喉部。

WS-23的优点：(1)清凉效果持久显著，没有薄荷的苦涩，辛辣感；(2)持续高温200℃不会影响产品的清凉强度；(3)清凉感可持续15-30分钟，使产品的清凉感丰富，无任何灼痛，刺激麻木等作用；(4)解决不良口感产品的开发难度，让产品有愉快清凉感；(5)无不愉快口感，更有利于新产品的开发选择。通过美国FDA论证，可以用于新药及新产品中改善口感。

2，3-二甲基-2-异丙基丁腈则是生产WS-23的主要原料。伴随WS-23需求的不断增加，2，3-二甲基-2-异丙基丁腈的需求也在不断增加，但国内没有厂家能够稳定批量生产这一产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应时间短、收率高、成本低、产品质量好的2，3-二甲基-2-异丙基丁腈的制备方法，适应于工业化生产路径，不存在安全隐患，减少环境污染。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种2，3-二甲基-2-异丙基丁腈的制备方法，包括如下步骤：

第一步，将氨气冷却至液态加入低温反应釜中，随后加入氨基钠，开启搅拌使釜内物料混合均匀，并调节低温反应釜内的温度；

第二步，将丙腈和2-溴丙烷加入高位搅拌滴加罐，混合均匀；

第三步，将第二步获得的混合液缓慢滴加至低温反应釜中，调节低温反应釜内温度，反应完全后，蒸发回收液氨，随后加入水反应完剩余的氨基钠；

第四步，加入乙酸乙酯萃取第三步的水相，将所得有机相用清水、食盐水分别洗涤，将最终有机相干燥、过滤、脱溶，脱溶后，真空蒸馏制得2，3-二甲基-2-异丙基丁腈。

本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)选材科学，配比适当，方法简单，适用于工业化生产；(2)反应时间短、收率高、产品质量好；(3)减少环境污染；(4)成本低，以2，3-二甲基-2-异丙基丁腈为原料可以方便工业化合成凉味剂WS-23，大大降低WS-23的成本，更广范围内推动WS-23的运用。

具体实施方式

本发明的一种2，3-二甲基-2-异丙基丁腈的制备方法，包括如下步骤：

第一步，将氨气冷却至液态加入低温反应釜中，随后加入氨基钠，开启搅拌使釜内物料混合均匀，并调节低温反应釜内的温度为-40～-70℃；上述过程中液氨为溶剂，氨基钠为碱，其各自重量百分比分别为反应混合溶液的30～40％、10～18％。

第二步，将丙腈和2-溴丙烷加入高位搅拌滴加罐，混合均匀；丙腈和2-溴丙烷的重量百分比分别为6～10％、35～45％。