[发明专利]一种高纯二氯甲烷的测试分析方法

权利要求书

1.一种高纯二氯甲烷的测试分析方法，包括：酸度测定、微量水分测定、纯度的测定其特征是：酸度测定步骤如下

1)量取38ml(50克)样品，注入分液漏斗中，加50ml不含二氯化碳的水，振摇5min，静置，分出水层，取其中水溶液，加2滴1％的酚酞指示液，用0.01mol/lNaOH标准溶液滴定至呈粉红色，30s内不消失，同时作空白试验。

2)按下式计算二氯甲烷中酸度。

式中：

C为NaOH——氢氧化钠标准滴定溶液的物质实际的浓度，mol/L；

V——滴定时样品消耗氢氧化钠标准滴定的体积，ml；

V2——试样的体积，ml；

P——试样的浓度，g/ml；

0.03646——与1.00mol/LNaOH，以克表示的盐酸的质量。

2.根椐权利要求1所述的一种高纯二氯甲烷的测试分析方法，其特征在于其特征是：微量水分测定包括以下步骤：

1)将准备待测样品的纯物质，配制成与待测组分百分含量接近的浓度，然后进样，将流出峰计算出面积。求出相应的峰面积。根据浓度与峰面积存在的线性关系。

2)可按以下公式计算各组份的质量百分数：

式中：

C测——各组份的质量百分数；

C标——标准物质的浓度；

A测——样品的峰面积；

A标——标准物质的面积。

3)计算结果

按下式计算。

3.根椐权利要求1所述的一种高纯二氯甲烷的测试分析方法，其特征是：所述纯度的测定采用以下步骤：

1)用毛细管色谱柱，利用氢焰检测器分离产品中各组份，以外标法确定各组份含量。

2)分析条件

表2

  载6气  N2纯度，＞99.99％  助燃气  H2纯度，＞99.99％

  空气  经处理，净化(活性碳，硅胶，分子筛)  N2  流量0.02kPa  H2  流量0.05kPa  空气  流量0.05kPa  气化温度  120℃  检测温度  150℃

  柱温  初始温度35℃-60℃-终温120℃  衰减  1  灵敏度  4相当于1×10-10

3)分析步骤

用1μl微量注射器取0.2μl样品，抽回至0.5μl注入色谱仪，气化后的样品通过毛细管，使欲测定的组份分离，用氢火焰电离检测器，利用外标法求得各组份的质量百分数C测。按下式计算。

式中：

C测——各组份的质量百分数；

C标——标准物质的浓度；

A测——样品的峰面积；

A标——标准物质的面积。