[发明专利]一种高纯二氯甲烷的测试分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯二氯甲烷精确的检测分析方法。

背景技术

技术标准低以及存在采用通用固定液分析不精确，杂质分离不好的缺点。分子式：CH2CI2

结构式：

相对分子质量：84.93

发明内容

一种高纯二氯甲烷的分析检测方法，本方法适用于氯甲烷氯化法生产的二氯甲烷。包括：酸度测定、微量水分测定、纯度的测定

测定方法为

1.)酸度测定

量取38ml(50克)样品，注入分液漏斗中，加50ml不含二氯化碳的水，振摇5min，静置，分出水层，取其中水溶液，加2滴1％的酚酞指示液，用0.01mol/lNaOH标准溶液滴定至呈粉红色，30s内不消失，同时作空白试验。

按公式(1)计算二氯甲烷中酸度。

2)微量水分测定

方法：将准备待测样品的纯物质，配制成与待测组分百分含量接近的浓度，然后进样，将流出峰计算出面积。求出相应的峰面积。根据浓度与峰面积存在的线性关系，可按公式(2)计算。

3)纯度的测定

本方法用毛细管色谱柱，利用氢焰检测器分离产品中各组份，以外标法确定各组份含量。高纯二氯甲烷分优等品和一等品，其技术指标应符合表1的要求。

表1

具体测定步骤：

1.)酸度测定

量取38ml(50克)样品，注入分液漏斗中，加50ml不含二氯化碳的水，振摇5min，静置，分出水层，取其中水溶液，加2滴1％的酚酞指示液，用0.01mol/lNaOH标准溶液滴定至呈粉红色，30s内不消失，同时作空白试验。

按公式(1)计算二氯甲烷中酸度。

式中：

C(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液的物质实际的浓度，mol/L；

V——滴定时样品消耗氢氧化钠标准滴定的体积，ml；

V2——试样的体积，ml；

P——试样的浓度，g/ml；

0.03646——与1.00mol/L NaOH，以克表示的盐酸的质量。

2)微量水分测定

实施  方法一

采用无吡碇卡尔费体液操作方法，按GB/T 6283-1986的有关规定进行。

实施方法二

气相色谱法(外标法)

(1)原理

将准备待测样品的纯物质，配制成与待测组分百分含量接近的浓度，然后进样，将流出峰计算出面积。求出相应的峰面积。根据浓度与峰面积存在的线性关系，可按公式(2)计算。

式中：

C测——各组份的质量百分数；

C标——标准物质的浓度；

A测——样品的峰面积；

A标——标准物质的面积。

(2)仪器

a)气相色谱仪：配有热导检测器；

b)进样器：微量注射器，进样量2μl；

(3)分析条件

a)气化温度：110℃；

b)柱温：90℃；

c)检测温度110℃。

(4)测定步骤

气相色谱仪启动后，进行必要的调节，使仪器达到合适的条件，并稳定数分钟后即可进行。

(5)计算结果

按公式(3)计算。

3)纯度的测定

1原理

本方法用毛细管色谱柱，利用氢焰检测器分离产品中各组份，以外标法确定各组份含量。

2材料和试剂

毛细管色谱柱：采用AIIlech105m(美国进口牌号)，AT-3022，0.53μm毛细管色谱柱。

3仪器

1)SP6800B型气相色谱仪：配有氢火焰电离检测器(灵敏度≥1×109，基线漂移＜0.02μV)。

2)进样器：微量注射器。

3)色谱柱：柱长105m，内径0.53μm毛细管柱。

4分析条件

表2