[发明专利]一种6-姜烯酚的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910232593.3 申请日: 2009-12-08
公开(公告)号: CN101735030A 公开(公告)日: 2010-06-16
发明(设计)人: 李萍;彭咏波;马江;齐炼文;刘慧;成小兰 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C07C49/255 分类号: C07C49/255;C07C45/78
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 孙立冰
地址: 210009*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 姜烯酚 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种从姜超临界流体萃取物中制备6-姜烯酚的方法,包括提取、分离和精制,其特征在于: 在提取时将姜超临界流体萃取物与含乙醇的酸水液混合后加热回流。

2.权利要求1的方法,其中姜超临界流体萃取物与含乙醇的酸水液的重量体积比不低于3∶80。

3.权利要求1的方法,其中含乙醇的酸水液中乙醇的浓度为40%~80v/v%,盐酸的浓度为 0.2-0.8M。

4.权利要求1的方法,其中回流加热的温度为70-100℃,回流时间为2-4h。

5.权利要求1的方法,其中回流后分离的方法包括:回收乙醇,酸水液用乙酸乙酯萃取、减 压回收乙酸乙酯得到萃取后浓缩物,浓缩物过硅胶色谱柱、洗脱,收集洗脱液浓缩,即得 6-姜烯酚粗制品。

6.权利要求5的方法,其中硅胶柱色谱分离时的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯混和溶剂,石油 醚和乙酸乙酯体积比为25~50:1。

7.权利要求5的方法,其中回收乙醇和乙酸乙酯的温度为40-55℃。

8.权利要求1的方法,其中精制方法包括:将制得的粗品用乙酸乙酯溶解,过中压柱、洗脱、 洗脱液浓缩即得6-姜烯酚精制品,其中洗脱用的流动相为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。

9.权利要求8的方法,其中石油醚和乙酸乙酯的体积比为15~20:1。

10.权利要求8的方法,还包括:将制得的精制品用甲醇溶解,以HPLC纯化,流动相为 含甲醇的水溶液,收集主要色谱峰,40-55℃减压蒸干,即得6-姜烯酚纯品。

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